氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度的测定

一、 实验目的：

巩固所学知识，并且将其运用于实际实验中。提高分析问题与解决问题的能力。

掌握氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度测定的方法。

二、 实验原理： ①求[NH4+]：

Kw=[H+][OH-] （1）

ＣＢＥ: [NH4+]＋[H+]＝[OH-]＋[Cl-] （2） 首先，使用PH计测得溶液中[H+]，再用（1）式求得[OH]。 其次，再依据银量法或铁铵钒法测得求得[Cl]。（本次采用银量法）

银量法：

在中性至弱碱性范围内(pH在6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：

Ag＋＋Cl-—→AgCl↓

2Ag＋＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)

该方法适用的氯离子浓度范围为10—500mg／L的氯化物，当氯离子含量过高时，可适当加水稀释。

最终由（1）和（2）可以求得[NH4+] ②求[NH3]:

-由C＝[Cl]，得：

[NH3]= C－[NH4+]＝ [Cl-]－[NH4+]

-

-

三、 注意事项：

（1）注意数据记录及处理。

（2）AgNO3见光析出金属银2AgNO3 光 2Ag+NO2+O2，故需保存在棕色瓶中；AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，故勿使AgNO3与皮肤接触。

（3）实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2~3次，再用自来水冲洗，以免产生AgNO3沉淀，难以洗净。含银废液应予以回收，切不能随意倒入水槽。

（4）注意须要同法作空白滴定。

四、主要仪器与药品：

（1）仪器：

电子分析天平；100、250mL烧杯；250、500 mL容量瓶；25mL移液管； 250mL锥形瓶；PH计；玻璃棒；胶头滴管；吸耳球；25mL酸式滴定管；滴定台。 （2）药品：

0.15-0.20g NH4Cl固体粉末、去离子水（蒸馏水） 硝酸银标准溶液C(AgNO3)＝0.0141mol／L：

称取1.1975g硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至500mL，贮于棕色瓶中。

铬酸钾溶液50g／L：

称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 酌酞指示剂溶液：

称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。

五、实验步骤：

①氨与氯化铵混合溶液试样的配置：

用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体粉末于小烧杯中，用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。 ②溶液中[H+]的测定：

用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，使用PH计测得溶液的PH，记录数据。平行测定三次。

-③溶液中[Cl]的测定：

（1）用移液管量取25mL试样于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入25mL蒸馏水作空白试验。

（2）如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以

酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。

（3）加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即

为滴定终点。

平行测定三次并且同法作空白滴定。

六、数据记录及处理：

⑴溶液PH的测定： 序号 项目 数据 1 2 3 空白对照(水样) / PH值 [H+]/mol/L [OH-]/mol/L

⑵溶液中［Cl-］的测定 序号 项目 数据 1 2 3 空白对照(水样) / V(试样)/ml V(AgNO3)/ml C(Cl-)/mol/L C Cl-/mol/L |di| 相对平均偏差/% /

由[NH4+]＝[OH-]＋[Cl-]-[H+]，得： [NH4+]＝

由C＝[Cl-]，得：

[NH3]= C－[NH4+]＝ [Cl-]－[NH4+] 故[NH3]=