姓名 学号 实验日期 共 页
实验名称 一、实验目的
1.掌握可见分光光度计的结构、原理及使用方法;
2.学会用解联立方程组的方法定量测定吸收曲线相互重叠的双组分混合物。
二、实验原理
1.定量分析依据
朗伯-比耳定律:A=εbc
2.双组分混合物吸收曲线(相互重叠情况)
1.000.803.吸光度的加和性
ABABAbc(A)11bc(B) 1ABABAbc(A)22bc(B) 2吸光度A0.600.400.200.00300350400450500550600650波长/nm组分A组分B组分A+B
三、实验内容 1.溶液配制
(1)K2Cr2O7(A组分)标准系列溶液的配制 编号 0.02mol·L-1K2Cr2O7/mL 定容/mL K2Cr2O7浓度c/mol·L-1 1 0.5 2 1.0 50 3 2.0 4 4.0 (2)KMnO4(B组分)标准系列溶液的配制 编号 0.01mol·L-1KMnO4/mL 1 0.5 2 1.0 3 2.0 4 4.0 定容/mL KMnO4浓度c/mol·L-1 50 (3)K2Cr2O7和KMnO4混合标准溶液的配制 混合组分 体积/mL 定容/mL K2Cr2O7浓度c/mol·L-1 KMnO4浓度c/mol·L-1 0.02mol·L-1K2Cr2O7 2.0 50 0.01mol·L-1KMnO4 2.0 2.A~λ吸收曲线的制作(b=1cm,蒸馏水作参比) 波长λ/nm 表(1)3号标准溶液 650 640 630 620 610 600 吸光度A 表(2)3号标准溶液 表(3)混合标准溶液 λ1(max) λ2(max) 结果 590 580 570 560 550 540 530 520 510 500 490 480 470
460 450 440 430 420 410 400 390 0.80.70.60.50.40.30.20.10440490540590640双组分混合物吸收曲线 3.标准系列溶液的测定及标准曲线的制作(b=1cm,蒸馏水作参比) 编号 K2Cr2O7(A)标准系列 Aλ1 Aλ2 11 2 3 14 AA~c回归方程及 A回归方程: A回归方程: 2AA~c回归方程及 2KMnO4(B)标准系列 Aλ1 Aλ2 1 1 BA~c回归方程及 B回归方程: B回归方程: 2BA~c回归方程及 25.未知样的测定(b=1cm,蒸馏水作参比) 未知样编号 Aλ1 Aλ2 c(A)/mol·L-1 c(B)/mol·L-1
0.70.60.5y = 404.57x + 0.0008R2 = 0.9998K2Cr2O7 标 准 吸光度A0.40.30.20.1000.00050.0010.00150.002C(mol/l)y = 211.43x + 0.0112R2 = 0.9987 曲 线 KMnO4 吸光度A0.70.60.50.40.30.20.1000.00020.00040.00060.00080.001C(mol/l)y = 492.43x + 0.0061R2 = 0.9981y = 784x + 0.001R2 = 0.9993标 准 曲 线 四、预习思考题
1.摩尔吸光系数的含义及影响因素有哪些?摩尔吸光系数与灵敏度的关系?
2.分光光度法有哪些定量分析方法?
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