气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

王雪

渊青岛黄岛发展渊集团冤有限公司袁山东青岛266400冤

摘要本试验以磨碎的茶叶为样品袁通过净化活性炭小柱尧丙酮定容尧气相色谱原火焰光度法检测尧外标法定量袁构建了超声波辅助提取要气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法遥结果表明袁回归方程线性范围为0.020耀0.120滋g/mL袁方法检出限为0.004耀0.010mg/kg袁加标回收率为80.87%耀108.98%袁相对标准偏差为1.52%耀10.76%遥该方法可靠尧简单且稳定袁可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用遥

关键词气相色谱法曰茶叶曰有机磷农药曰残留量曰测定中图分类号TS207.5+文章编号1007-5739渊32019冤文献标识码15-0111-02A茶叶富含有机化合物袁如色素尧糖类尧蜡质尧类脂类尧生物碱尧有机酸和茶多酚等遥由于农药残留提取中会将此类物质共萃取袁故制备样品难度较大遥本文探索了超声波辅助提取要气相色谱法对茶叶中有机磷农药残留量测定的方法袁该方法可靠尧简单且稳定遥1材料与方法1.1试验材料1.1.1

仪器遥Agilent7890A气相色谱仪尧GL-88B漩涡混合SC-3612器尧BSA224S-CW低速离心电机子尧HY-5分析天回平旋振荡尧高效粉碎机尧自动进样器尧

器尧配火焰光度检测器渊FPD冤以及0.45滋器m尧有台机过式超滤声器波尧清活洗性炭固相萃取小柱渊500mg/6mL尧1000mg/6mL冤尧Carbon/NH遥2固相萃取柱等[1]1.1.2

药品遥敌敌畏尧毒死蜱尧喹硫磷尧甲胺磷标准品曰丙酮尧

正己烷尧乙酸乙酯袁均为色谱纯曰乙醇尧氯化钠尧无水硫酸钠袁均为分析纯遥1.2

色谱条件选用DB-17袁30m伊0.32mm伊0.25滋m色谱柱曰氮气作载气袁流量3mL/min曰检测器温度250益曰进样口温度250益曰无分流进样袁1滋L曰尾吹气为氮气袁流量30mL/min曰燃气为氢气袁流量75mL/min曰助燃气为空气袁流量100mL/min曰柱温箱平衡时间为3min[2-3]遥

1.3

标准储备工作液制备精确量取0.010mL供试4种有机磷农药标准品袁用棕色标准储液瓶盛装后袁加入丙酮定容袁配制成1滋g/mL农药标准储备液袁并保存于0~4益的避光处遥以气相色谱FPD检测器上各个有机磷农药残留显示的响应灵敏度为根据袁结合茶叶中残留的大致农药范围袁完成不同浓度范围标准工作液尧混合标准工作原液的配制袁逐级稀释之后完成有机磷农药标准工作液的配制遥1.4样品处理1.4.1

茶样制取遥茶叶低温去除水分后袁用高效粉碎机磨碎过1mm孔径筛网袁取得样品袁待测遥

将1.00g茶叶样品置于具塞塑料离心管渊15mL冤中袁加入8mL丙酮-正己烷袁旋紧盖子后涡旋袁以充分混匀袁超声作者简介王雪渊1984-冤袁女袁辽宁黑山人袁工程师遥研究方向院茶叶研究

及质量检测遥

收稿日期2019-04-24

开放科学渊资源服务冤标识码渊OSID冤

波快速提取20min袁离心5min渊4500r/min冤袁将上清液倒出袁然后加入6mL丙酮-正己烷重复上述操作袁合并上清液袁恒温水浴渊40益冤氮吹至1mL遥1.4.2

样品净化遥将高约2cm的无水硫酸钠加入完成预洗渊用丙酮-正己烷5mL预洗冤的活性炭固相萃取柱中袁并将提取液加入活性炭固相萃取柱袁用2mL丙酮-正己烷洗涤袁朝着固相萃取柱转移后袁用丙酮-正己烷洗脱固相萃取柱袁收集不低于12mL的洗脱液遥1.4.3

浓缩与定容遥于恒温水浴渊40益冤中将净化洗脱液氮吹至近干袁加入丙酮定容至1mL袁过0.45滋m有机过滤器袁上机检测遥2

结果与分析2.1方法检出限方法检出限由3倍信噪比计算袁方法定量限由10倍信噪0.020~0.120比计算袁结果显示该方法适用[2-4]遥回归方程线性范围为2.2方法回滋收g/mL率及袁精密度方法检出限为0.004~0.010mg/kg遥将低浓度渊0.025mg/kg冤尧中浓度渊0.040mg/kg冤尧高浓度渊0.080mg/kg冤的4种有机磷农药混标分别加入空白样中袁样品80.87%经前耀处108.98%理后袁上机袁相对检标准偏测遥从表差为1可1.52%~10.76%以看出袁加标遥

回收率为表1有机磷农药添加回收率及精密度分析物

添加水平/mg窑kg-1回收率/%相对标准偏差/%

敌敌畏

0.0250.04081.68~93.260.08086.12~96.817.57毒死蜱

0.02584.95~96.023.660.04085.36~92.498.180.08088.94~97.472.04喹硫磷

0.02586.14~106.323.550.04086.64~108.376.120.08085.72~106.585.92甲胺磷

0.02596.58~100.428.640.04080.87~93.521.523.643结论与讨论0.08082.49~86.8985.24~108.9810.761.95本文构建了超声波辅助提取要气相色谱法对茶叶中有0.010机磷农药差为1.52%~10.76%mg/kg袁残留加标量回测收定率的方为80.87%法袁方法耀108.98%的检出袁限相为对0.004~标准偏4种有机磷农药残留遥的该方定性法定可量分靠尧简析单中且使用稳定袁可在茶叶中[5-6]遥

111

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353025201510

日期平均气温平均相对湿度100908070605040

图2

3129272523211917151311975

2018年5要7月湄江镇逐日平均气温和相对湿度无雨日时袁利于黑刺粉虱尧白刺粉虱的大发生袁说明气温适宜时袁春季干旱气候利于黑刺粉虱尧白刺粉虱的发生发展遥黑刺粉虱尧白刺粉虱除了受气象因子影响外袁受地理环境影响也较大袁有待进一步深入研究遥

夏季高温干旱对茶树虫害的生存繁殖不利袁虫口量减少甚至无虫害发生遥

湄潭西河石莲图32018年3要9月湄江尧石莲和西河旬平均气温变化26益袁相对湿度为70%~85%袁小绿叶蝉的虫口数量也逐渐回升袁形成全年的第2个虫口高峰遥

2.2.3黑刺粉虱尧白刺粉虱与气象因子的关系遥4月上中旬湄江镇平均气温在17益左右袁连续出现6d无雨日袁利于茶树白刺粉虱大发生曰西河乡平均气温在15益左右时袁连续出现6d无雨日袁利于茶树黑刺粉虱大发生遥据4月12日试验观测袁西河乡白刺粉虱尧湄江镇黑刺粉虱百叶虫量在4月季干旱气候利于黑刺粉虱尧白刺粉虱的发生发展[16]遥12日达到全年最高峰袁均为500头左右遥当气温适宜时袁春3结论与讨论调查分析结果表明袁当旬平均气温达到17益尧日最高气温达到25益尧相对湿度为75%时袁蓟马虫害开始发生发展曰24益尧相对湿度上升至80%时袁利于茶蓟马在短时间内繁殖和暴发袁这为茶蓟马的提前预防提供重要参考遥当春季平均气温上升至20益以上时袁有利于叶蝉的发生发展曰旬平均气温为20耀26益尧相对湿度为70%~85%时袁适宜小绿叶蝉生长遥当春季气温上升至15~17益袁且出现连续6d以上的112当春季出现高温连晴少雨10d左右袁再降温到适宜气温20~

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