凹凸棒土的吸附性研究

毕业设计(论文)

凹凸棒土的吸附性研究

系 别 : 专业（班级）: 作者（学号）: 指导教师: 完成日期:

应用化学与环境工程系 应用化学08级2班 于尧（***********）

葛金龙（讲师） 2012年5月30日

蚌埠学院教务处制

目 录

摘要.................................................................................................... 错误!未定义书签。 Abstract .............................................. 错误!未定义书签。 1 前 言 ............................................................................................................................ 3 1.1凹凸棒土 ...................................................................................................................... 3 1.2 凹凸棒土在各行业中的应用 ..................................................................................... 3 1.2.1建材行业的应用 ....................................................................................................... 3 1.2.2轻工业的应用 ........................................................................................................... 4 1.2.3 农业、畜牧业中的应用 .......................................................................................... 4 1.2.4 纺织业中的应用 ...................................................................................................... 4 1.2.5 地质勘探、海洋钻井中的应用 .............................................................................. 5 1.3 凹凸棒土对重金属离子的吸附 ................................................................................. 5 1.3.1 对Cr6+的吸附 .......................................................................................................... 5 1.3.2 对Ni2+的吸附 .......................................................................................................... 5 1.3.3 对Hg2+的吸附 ......................................................................................................... 5 1.3.4 对Fe2+的吸附 .......................................................................................................... 6 1.3.5 对Mn2+的吸附 ........................................................................................................ 6 1.4 凹凸棒土对有机物的吸附 ......................................................................................... 6 1.4.1 对活性黑染料废水的吸附 ...................................................................................... 6 1.4.2 对亚甲基蓝的吸附 .................................................................................................. 6 1.4.3 对氨氮的吸附 .......................................................................................................... 7 1.4.4 对聚丙烯酰胺废水的吸附 ...................................................................................... 7 1.5 本文意义 ..................................................................................................................... 7 2 实验部分 ........................................................................................................................ 8 2.1仪器 .............................................................................................................................. 8

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2.2试剂 .............................................................................................................................. 8 2.3 凹凸棒土性能测定 ..................................................................................................... 8 2.3.1 XRD分析 ................................................................................................................. 8 2.3.2 FTIR分析 .............................................................................................................. 9 2.4实验方法 ...................................................................................................................... 9 2.4.1凹凸棒土对Fe3+的吸附 ........................................................................................... 9 2.4.2凹凸棒土对结晶紫的吸附 ....................................................................................... 9 3结果与讨论 ..................................................................................................................... 9 3.1凹凸棒土XRD分析 ................................................................................................... 9 3.2凹凸棒土FTIR分析 ................................................................................................. 10 3.3凹凸棒土对Fe3+的吸附 ............................................................................................ 11 3.3.1 加入量的影响 ........................................................................................................ 11 3.3.2 初始pH的影响 ..................................................................................................... 11 3.3.3 吸附时间的影响 .................................................................................................... 12 3.3.4 吸附温度的影响 .................................................................................................... 13 3.4 凹凸棒土对结晶紫的吸附 ....................................................................................... 14 3.4.1 加入量的影响 ........................................................................................................ 14 3.4.2 初始pH的影响 ..................................................................................................... 14 3.4.3 吸附时间的影响 .................................................................................................... 15 3.4.4 吸附温度的影响 .................................................................................................... 16 4 结论 ............................................................................................................................ 17 谢 辞 .......................................................................................................................... 18 参 考 文 献 .................................................................................................................... 19

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凹凸棒土的吸附性研究

摘 要:用凹凸棒土对

Fe3+和结晶紫溶液进行吸附研究，研究凹凸棒土加入量、吸附温

度、吸附时间、初始pH等因素对吸附的影响。在Fe3+浓度为20.00mg/L时，使用2g凹凸棒土、水浴温度为30℃、初始pH值为4～5、振荡时间为40 min后，对水中Fe3+的去除率最大；结晶紫浓度为10mg/L时，使用2.0g凹凸棒土、初始pH值为7～8、振荡时间为50min后凹凸棒土对结晶紫的去除率最大。

关键词:凹凸棒土；吸附；Fe3+；结晶紫

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Study on Adsorption Properties of Attapulgite Clay

Abstract: Using attapulgite clay to adsorbent Fe3+ and crystal violet solution，researching

attapulgite dosage， adsorption temperature， adsorption time， initial pH effect on adsorption. The results showed that in the Fe3+ concentration is 20.00mg/L，using the 2g attapulgite clay， water bath temperature of 30 DEGC， initial pH value of 4~5， the oscillation time of 40min， Fe3+ in water by the rate of removal; crystal violet concentration is 10mg/ L，using the 2.0g attapulgite， initial the pH is 7 ~8， the oscillation time of 50min attapulgite crystal violet on the rate of removal.

Key words: attapulgite,；adsorption； Fe3+；crystal violet

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1 前 言

1.1凹凸棒土

凹凸棒土又称坡缕石或坡缕缟石，是一种具链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物。其结构属2:1型粘土矿物。在每个2:1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。

由于凹凸棒土粘土具有的特殊的物理化学性质和工艺性能，使其在石油、化工、建材、造纸、医药、农业等方面得到广泛应用。国内目前用量最大的是涂料、钻井泥浆、食用油脱色。

凹凸棒土为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒土具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力，具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。凹凸棒土呈土状、致密块状产于沉积岩和风化壳中，颜色呈白色，灰白色，青灰色，灰绿色或弱丝绢光泽。土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，断口呈贝壳状或参差状，吸水性强。湿时具粘性和可塑性，干燥后收缩小，不大显裂纹，水浸泡崩散，悬浮液遇电介质不絮凝沉淀。

凹凸棒土形态呈毛发状或纤维状，通常为毛毯状或土状集合体。莫氏硬度2-3，加热到700～800℃，硬度>5。比重为2.05～2.32由于凹凸棒土独特的晶体结构[1]，使之具有许多特殊的物化及工艺性能。主要物化性能和工艺性能有:阳离子可交换性、吸水性、吸附脱色性，大的比表面积（9.6～36m2/g）以及胶质价和膨胀容。这些物化性能与蒙脱石相似。

1.2 凹凸棒土在各行业中的应用

1.2.1建材行业的应用

凹凸棒土粘土作为涂料的填充剂、流平剂、增稠剂和稳定剂，其性能好，成本低，可代替传统的轻钙。凹凸棒土涂料的涂膜在电镜里观察，其晶体呈网状排列，均匀地分布在有机粘结剂中，所以涂膜耐洗擦。尤其是凹土在外力搅拌下分散性好，形成稳定的不被电解质破坏的悬浮液[2]，使涂料不沉淀、不分层，与传统的106涂料相比较，具有多种优越性:涂刷性能好，不流挂，节约钛白粉的用量，还可作油漆的填料，墙板材料的填料，生产天花板墙壁板，其特点是对水份接受、排放性能强，不膨胀不变形，粘结性

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能好，质轻韧性大，具有隔热保暖、吸声的作用，可防虫蛀，抗垂度强，能适应空气温度的变化，且不变形。

1.2.2轻工业的应用

用凹土代替苏打揉革，可节约20-30%贵重红矾的用量，降低成本。揉制时间从6.2小时减少到4.2小时，揉出的革外观好，弹性强，丰富、柔软；也可作橡胶的填料，皮鞋底的填料，来增加除臭透气能力，用凹土作为香型塑料花，释放慢，保香时间长，成本低，柔软不易破裂，造型美观逼真。在造纸行业可作纸张加填和涂布颜料，主要用于凹版印刷，并可用于胶印、颜料、涂布纸和涂布纸板，目前造纸业正从酸式造纸向碱性造纸转化，随着中性施胶技术的推广，特别是涂布纸和纸板产量的增长，需求较大。

1.2.3 农业、畜牧业中的应用

凹土粉作为混合饲料的添加剂，以其特有的物理性能，能促进动物机体的新陈代谢，提高饲料转化率，使动物食欲旺盛，皮毛丰润，增重快，出栏早，降低饲养成本。同时还具有优良的吸附性，能有效地吸除动物的大肠肝菌、肠道毒素，起到防疫治病、除虫杀菌的作用，并提供牲畜生长必要的微量元素；作为颗粒饲料的粘结剂，具有良好的粘结力，既降低了饲料生产成本，又可提高饲料的利用率，它能吸附鱼塘中的氨离子，防水质污染，防腐臭。

由于其比重轻，沉降速度慢，延长鱼的食用时间，饲料利用率高，储存期延长，外观光滑；预混合饲料的生产技术要求较高，在国外被称为饲料的核心，凹土作为预混饲料载体可节约大量的粮食，还可保持维生素等不会失效，微量元素不散失；作为复合肥粘结剂，造粒成型率高，时间短，所造颗粒强度高，表面光洁度好，保肥时间长，因此这种粘结剂，能提高生产能力，减少电耗，还可以节约滑石粉、氯化铵等高价原料的用量；以凹凸棒土作为农药的悬浮剂和载体，生产特效农药，可延长药效，保质期长，并降低农药生产成本；作化肥厂制气的煤球粘结剂，粘结力强，强度高，成本低，造气率高，还可提高煤球固定碳含量，降低粉尘污染等。

1.2.4 纺织业中的应用

作为染料的悬浮剂填料，具有不掉色，着色力强，耐擦洗，色彩鲜艳，生产成本低等优点，还可作纺织行业的涂布刮浆。作印花糊料，在纺织印染行业中，活性染料[3]常用的印花糊料为海藻酸钠。由于海藻酸钠粘度大，质量不稳定，应用中常出现沾网、拖带和错位而影响产品质量，凹土糊料可使印制产品得色深、色牢度强、质量优、并可显

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著降低印染成本。

1.2.5 地质勘探、海洋钻井中的应用

胶体级凹凸棒土粘土经进一步进行物理化学加工，增加其造浆率，可制成符合OCMA和API标准的抗盐粘土，而应用于地质钻探、地热钻井、石油钻井，特别是在内陆含盐地层钻探、海洋钻井及超深钻探中，使用该产品作为泥浆材料，具有分散性好、造浆率高、密封性好、抗盐碱耐高温性能稳定、防止井塌、保护井壁、减少废井率等优点，并能降低钻井成本。

1.3 凹凸棒土对重金属离子的吸附

1.3.1 对Cr6+的吸附

朱维菊[4]采用硅烷偶联剂KH-550对盐酸改性凹凸棒土(HATT)进行有机改性，以制备改性凹凸棒土吸附材料。通过氮吸附比表 面及孔结构分析、红外光谱、XRD等手段对改性凹凸棒土进行了表征；研究了改性凹凸棒土对Cr6+的吸附性能，并考察不同制备条件对OHATT 吸附Cr6+的影响。研究结果表明，改性剂用量为1％、反应时间为4h、反应温度为50℃时，制备的OHATT对Cr6+的吸附容量最大。

1.3.2 对Ni2+的吸附

张庆芳[5]等研究了凹凸棒土粘土从溶液中吸附金属镍离子的过程，考察了吸附时间、Ni2+初始浓度、pH值、吸附剂量以及温度等因素对吸附效果的影响。结果表明，凹凸棒土在吸附时间为20min、Ni2+初始浓度为30mg/L 、pH值为6.0、吸附剂量为0.1g/50mL、温度为20℃的条件下，对Ni2+的去除率最高达98.4 %，最大吸附量为33.1 mg/g。表明凹凸棒土粘土对Ni2+有良好的吸附作用。

1.3.3 对Hg2+的吸附

符浩[6]等利用一种含氮硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土，对凹凸棒土改性前后的表面性质进行了分析，并通过静态吸附实验研究了材料对水中Hg2+的吸附性能。研究结果表明，酸活化增加了凹凸棒土吸附材料的孔道直径，使吸附速度加快，30min即达到吸附平衡。通过硅烷偶联剂对凹凸棒土的改性，在材料表面引入了大量氨基，提高了材料对Hg2+的去除效果，最大吸附量从改性前的3.8mg/g提高到92.6mg/g。该吸附过程符合Langmuir单层吸附模型，其动力学行为符合准二级动力学方程。同时

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离子强度、pH值以及各种共存离子对其吸附效果的影响均较小。

1.3.4 对Fe2+的吸附

范晓为[7]等通过静态试验，对凹凸棒土吸附去除水中Fe2+的特性进行了研究，重点讨论了焙烧和酸化处理对吸附的影响。结果表明，Langmuir吸附等温式可以更好地描述Fe2+在凹凸棒土上的吸附。当焙烧温度在200℃-400℃，焙烧处理对凹凸棒土吸附去除Fe2+的影响不明显。当焙烧温度在500℃时，凹凸棒土对Fe2+的吸附去除率显著降低，这是由凹凸棒土内部结构发生折叠收缩，导致孔道逐步塌陷所致。凹凸棒土对Fe2+的吸附去除率随着酸化浓度的增加先减小而后增大，在HC1浓度为5mol/L 时达到最低。

1.3.5 对Mn2+的吸附

秦好静[8]等采用甘肃和安徽的凹凸棒土进行水中Mn2+去除实验研究。结果表明，在Mn2+溶液浓度为20mg/L和容量为100mL的条件下，凹凸棒土吸附Mn2+的平衡时间为60min，最佳凹凸棒土用量为2.00g，吸附的最佳pH值为6，温度对吸附效果影响不大。凹凸棒土对Mn2+的吸附基本符合Langmuir等温式，甘肃凹凸棒土回归方程为

c/Q0.1136C5.979(R0.9960)，饱和吸附容量为8.80mg/g，安徽凹凸棒土回归方程

为c/Q0.0859C6.3502(R0.9870)，饱和吸附容量为11.64mg/g。凹凸棒土对水中的Mn2+有着良好的吸附作用。

1.4 凹凸棒土对有机物的吸附

1.4.1 对活性黑染料废水的吸附

马永梅[9]等以聚二甲基二烯丙基氧化铵改性凹凸棒土，用该改性凹凸棒土对活性黑KN-B染料废水进行处理。结果表明，当活性黑浓度为20mg/L，吸附剂用量为0.03％，pH值为8.0，振荡吸附时间为60min时，活性黑染料废水脱色率达到98.3％，吸附容量为65.5mg/g[10]。

1.4.2 对亚甲基蓝的吸附

付猛[11]等以亚甲基蓝为目标污染物， 以凹凸棒土为吸附剂，研究煅烧温度、吸附温度、吸附时间和凹凸棒土用量对亚甲基蓝水溶液脱色性能的影响。结果表明，煅烧温度、吸附温度、吸附时间和凹凸棒土用量是凹凸棒土吸附亚甲基蓝的重要影响因素。在

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煅烧温度为350℃时，亚甲基蓝水溶液的脱色率可达69%；随吸附时间的延长，凹凸棒土对水溶液中亚甲基蓝的脱色率增大，吸附时间超过30min后，凹凸棒土吸附即可达到平衡;随吸附温度的升高，凹凸棒土对亚甲基蓝水溶液的脱色率呈上升趋势；随凹凸棒土用量的增加，水中亚甲基蓝的脱色率随之增大，在投加量为10-15g时，单位质量纯凹凸棒土对亚甲基蓝的吸附量较高[12]。

1.4.3 对氨氮的吸附

杨慧[13]等在以氨氮去除率为指标，在振荡时间60min，振荡温度25℃，振荡速度 140r/min的条件下发现凹凸棒土的最佳投加量2.5g，添加凹凸棒土可以加强SBR生物系统去除氨氮的能力，拟合凹凸棒土吸附氨氮的等温线方程符合Freundlich吸附模型。

1.4.4 对聚丙烯酰胺废水的吸附

李振玉[14]等利用凹凸棒土作为混凝的晶核，采用聚合氯化铝(PAC)作为絮凝剂，研究了处理聚丙烯酰胺(PAM)废水的混凝优化条件。实验表明，只用凹凸棒土作为晶核，可使COD下降30.45％左右，只用PAC作为混凝剂，可使COD下降达43.22％，每200mL废水中加入75mgPAC，PAC/凹凸棒土按质量比4:1投加时，COD去除率为52.32％；每200mL废水中加入100mgPAC，PAC/凹凸棒土按质量比6:1投加时，COD去除率为54.38％。在最优配比下，pH为6~6.5时COD去除效率最高。

1.5 本文意义

前人在对重金属离子和有机物的吸附性研究上已经做出很多探索，如谢晶晶等[15]以Ni2+为例研究了凹凸棒土与重金属离子的作用过程，探讨了重金属离子在凹凸棒土上的吸附反应动力学;沈巍等[16]对凹凸棒土处理Pb2+的研究进展进行了综述， 并展望了其应用前景，但是对于Fe3+的吸附性研究不是很多。本文通过改变凹凸棒土吸附Fe3+的吸附条件得出了凹凸棒土吸附Fe3+的最佳吸附条件。

本文还通过模拟结晶紫染料废水进行脱色试验，以考察各种工艺条件对结晶紫去除率的影响情况，确定凹凸棒土吸附结晶紫的优化条件。

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2 实验部分

2.1仪器

可见分光光度计，722型，上海菁华科技仪器有限公司； 磁力加热搅拌器，HJ-4型，上海众越仪器设备有限公司；

傅立叶变换红外光谱仪，FTIR-650，天津港东科技发展股份有限公司；

恒温水浴锅，HH-6，江苏金坛市中大仪器厂；

电子分析天平，JA2603B，天津天马衡基仪器有限公司； 离心机，LD5-2A，北京京立离心机有限公司；

FTIR傅立叶变换红外光谱仪，TNZ1-IR200型，北京中西远大科技有限公司； X射线衍射仪（XRD），TDM-10型，丹东通达科技有限公司；

2.2试剂

结晶紫，AR，天津市凯通化学试剂有限公司； 凹凸棒土，江苏澳特邦非金属矿业有限公司 ； NH4Fe(SO4)12H2O，AR，上海沪峰化工有限公司 ；

邻二氮菲，AR， 海天齐生物科技有限公司； 乙醇，AR，山东昆达生物科技有限公司； 盐酸羟胺，AR，上海研拓生物科技有限公司 ； 醋酸钠，AR，天津诚远化工有限责任公司； NaOH，AR，天津诚远化工有限责任公司； HCL，AR，天津诚远化工有限责任公司；

2.3 凹凸棒土性能测定

2.3.1 XRD分析

称取一定量凹凸棒土，干燥，用TDM-10型X射线衍射仪进行测试。

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2.3.2 FTIR分析

KBr压片，用FTIR型傅立叶变换红外仪进行测试，扫描范围400cm-1-4000cm-1。

2.4实验方法

2.4.1凹凸棒土对Fe3+的吸附

加入适量凹凸棒土到装有铁标准溶液（浓度20mg/L）的碘量瓶中，设定水浴振荡器的转速，改变振荡时间、凹凸棒土用量、溶液的初始pH值、水浴温度等进行静态吸附反应；然后离心、比色，用邻二氮菲法[17]测出吸附后溶液的吸光度，与吸附前的溶液的吸光度对应并求出溶液中剩余Fe3+的浓度，进而得到Fe3+去除率η 。

A0AA0100%

式中:A0为吸附前溶液的吸光度， A为吸附后溶液的吸光度。 2.4.2凹凸棒土对结晶紫的吸附

加入适量凹凸棒土到装有结晶紫溶液（浓度10mg/L）的碘量瓶中，设定水浴振荡器的转速，改变振荡时间、凹凸棒土用量、溶液的初始pH值、水浴温度等进行静态吸附反应；然后离心、比色，测出吸附后溶液的吸光度，与吸附前的溶液的吸光度对应并求出溶液中剩余结晶紫的浓度，进而得到结晶紫去除率η。

A0AA0100%

式中:A0为吸附前溶液的吸光度， A为吸附后溶液的吸光度。

3结果与讨论

3.1凹凸棒土XRD分析

图3-1为凹凸棒土XRD图，2θ角为5.6°、8.3°、19.9°、26.6°和35.0°的衍射峰为凹凸棒土的特征峰，表明凹凸棒土具有层状化合物的结构特征。其中，27.5°的衍

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射峰为凹凸棒土的杂质峰，一般认为是SiO2的衍射峰。

80007000600050008.33S300020001000001020304050607026.6-140005.619.935.02θ/(°) 图3-1 凹凸棒土XRD图

3.2凹凸棒土FTIR分析

120110100908070强度6050403020100-1040003500300025002000-116503650100015009801000500波长/cm 图3-2 凹凸棒土红外光谱图

图3-2为凹凸棒土的红外光谱图，在980cm-1、1000cm-1、1650cm-1和3650cm-1附近存在吸收峰。3650cm-1的吸收峰归因于凹凸棒土结晶水和吸附水的羟基伸缩振动，而

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1650cm-1的吸收峰是凹凸棒土结晶水和吸附水的羟基弯曲振动峰。1000cm-1和980cm-1的峰是Si-O伸缩振动引起的。

3.3凹凸棒土对Fe3+的吸附

3.3.1 加入量的影响

称取质量分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 g的凹凸棒土土，分别置于带有标号的碘量瓶中，加入100mL的20.00 mg/L的铁标液；在25℃条件下置于180 r/min的恒温振荡器中振荡40 min，然后8000 r/min转速下离心8 min。取10mL上清液，用邻二氮菲法测定吸光度，由吸附前后的吸光度之差计算Fe3+的去除率，结果见图3-3。

图3-3为Fe3+的去除率与凹凸棒土用量的关系曲线图，随着凹凸棒土用量的增加，Fe3+的去除率增大，当凹凸棒土用量增加到2g时，Fe3+的去除率接近97% ，继续增加用量，Fe3+的去除率增加较小。原因可能是当水中Fe3+的含量很少时，凹凸棒土对Fe3+的吸附动力不足，吸附达到动态平衡。

100去除率 /%9080700123456质量/mg 图3-3 Fe3+的去除率与凹凸棒土用量的关系曲线

3.3.2 初始pH的影响

分别取凹凸棒土2g放入带有编号的碘量瓶中，加入100mL的20 mg/L铁标液，调节碘量瓶中溶液的pH值为1.00、2.00、3.18、4.04、5.20；在25℃条件下置于180 r/min

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的恒温振荡器中，分别振荡40 min后，于8000/min转速下离心8 min。取10mL上清液，用邻二氮菲法测定吸光度，由吸附前后的吸光度之差计算Fe3+的去除率，结果见图3-4。

图3- 4为Fe3+的去除率与初始pH值的关系曲线图，随着初始溶液pH值的增加，溶液中Fe3+的去除率逐渐增大。pH低时，氢离子的浓度过高，与Fe3+有竞争吸附，所以Fe3+的去除率很低。pH值在4～5之间时Fe3+ 的去除率趋于最大，当pH值再增大到碱性时，会有氢氧化铁沉淀生成。

1008060去除率/%402000123456pH值 图3-4 Fe的去除率与初始pH值的关系曲线

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3.3.3 吸附时间的影响

分别取凹凸棒土2 g于带有标号的碘量瓶中，加入100mL 的20 mg/L铁标液，在25℃条件下置于180 r/min的恒温振荡器中，分别振荡20、40、60、80、100 min后，于8000r/min转速下离心8 min；取l0mL上清液，用邻二氮菲法测定吸光度，由吸附前后的吸光度之差计算Fe3+的去除率，结果见图3-5。

图3-5为Fe3+的去除率与吸附时间的关系曲线图，随着振荡时间的增加，溶液中Fe3+的去除率先增大然后下降，但去除率的数值均在95% 以上，且在40 min时去除率达99%的原因可能是在吸附初期水中的Fe3+逐渐进入凹凸棒土的层间结构，且40 min时进入最多；而随着振荡的时间增加部分Fe3+又从凹凸棒土的层间析出，之后又有部分进入。这过程可能含有少部分的物理吸附，物理吸附的吸附动力不强，所以会呈现曲线变化。

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1009998去除率/%9796959493203040506070时间/min 图3-5 Fe3+的去除率与吸附时间的关系曲线

3.3.4 吸附温度的影响

10095去除率/%9085203040506070温度/℃ 图3-6 Fe3+的去除率与温度的关系曲线

分别取凹凸棒土2 g加入碘量瓶中，再加入100mL的20 mg/L的铁标液，调节碘量瓶中溶液pH值在5～6之间，在20、30、40、50、60℃条件下置于180r/min的恒温振荡器中，分别振荡40 min后，于8000r/min转速下离心8min。取10mL上层清液，用邻

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二氮菲法测定溶液的吸光度，由吸附前后的吸光度之差计算Fe3+的去除率，结果见图3-6。

图3-6为Fe3+的去除率与温度的关系曲线图，温度的升高对Fe3+离子的去除率影响不大，基本上在91% 和95%之间，但在40℃时去除率接近95% 去除率最大。

3.4 凹凸棒土对结晶紫的吸附

3.4.1 加入量的影响

称取质量分别为1.00、1.50、2.00、2.50、3.00的凹凸棒土，分别置于带有标号的碘量瓶中，加入 50mL的10.00 mg/L的结晶紫溶液；在25℃条件下置于180 r/min的恒温振荡器中振荡50min，然后8000r/min转速下离心8 min。取1OmL上清液，由吸

1009590去除率／％858075701.01.52.02.53.03.5质量/g 图3-7 结晶紫的去除率与凹凸棒土用量的关系曲线

附前后吸光度之差计算结晶紫的去除率，结果见图3-7。

图3-7为凹凸棒土用量与结晶紫去除率的关系曲线，由图中可以看出，随着凹凸棒用量的增加， 结晶紫溶液的去除率也随之增大。在凹凸棒土投入量小于2.0g时， 凹凸棒土对亚甲基蓝的去除率上升较快， 投加量在1.5- 2.0g范围内时， 去除率呈线性增长， 即单位质量纯凹凸棒土对结晶紫的吸附量保持恒定，但当凹凸棒土用量超过2.0g后，上升趋势减缓，去除率变化不大，基本都在97%~99%，所以取1.5g为最佳加入量。

3.4.2 初始pH的影响

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分别取凹凸棒土1.50g放入带有编号的碘量瓶中，加入50mL的10.00mg/L结晶紫溶液，调节碘量瓶中溶液的pH值为7.00、8.00、9.18、10.04、11.20，在25℃条件下，置于180 r/min的恒温振荡器中，分别振荡40 min后，于8000r/min转速下离心8 min。取10mL上清液，由吸附前后的吸光度之差计算出溶液中结晶紫的浓度，从而计算结晶紫的去除率，结果见图3-8。

9080去除率／％ 70605040789101112初始PH值 图3-8结晶紫的去除率与初始pH值的关系曲线

图3-8为结晶紫的去除率与初始pH值的关系曲线图，随着初始溶液pH值的增加，溶液中结晶紫的去除率逐渐减小。在pH在7的时候去除率达到最大值85%，在pH=11的时候降低到44%。说明在碱性条件下，凹凸棒土对结晶紫的吸附性很差。

3.4.3 吸附时间的影响

分别取凹凸棒土1.50g于带有标号的碘量瓶中，加入50ml的10mg/L的结晶紫溶液，在25℃条件下置于180 r/min的恒温振荡器中，分别选择15、30、45、60和70min等5个不同吸附时间，取10mL上清液，由吸附前后溶液吸光度之差计算结晶紫的去除率，结果见图3-9。

图3-9为结晶紫的去除率与吸附时间的关系曲线图，由图中可以看出，随吸附时间的延长，凹凸棒土对结晶紫溶液的去除率呈上升趋势，符合吸附作用动力学的一般规律。在脱色吸附时间小于30min时，去除率随着吸附时间的延长快速升高，吸附时间为15min时，去除率为52%，吸附时间为30min时，去除率增长为67%，吸附时间为45min时，

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于尧：凹凸棒土的吸附性研究

去除率增长为80%；但当吸附时间大于45min后，去除率随着时间的变化减缓，吸附时间为75min时，去除率为85%，这表明吸附时间超过45min后，凹凸棒土吸附达到了平衡。综合考虑，吸附脱色时间取45min为宜。

9080去除率／％ 7060501020304050607080时间/min 图3-9 结晶紫的去除率与吸附时间的关系曲线

3.4.4 吸附温度的影响

分别取凹凸棒土1.5g加入带有标号的碘量瓶中，再加入50mL的10mg/L的结晶紫溶液，调节碘量瓶中溶液pH值为7，在20、30、40、50、60℃条件下置于180 r/min的恒温振荡器中，分别振荡40 min后，于8000r/min转速下离心8 min。取10mL上清液，又吸附前后的溶液吸光度之差计算结晶紫的去除率，结果见图3-10。

图3-10为结晶紫的去除率与吸附温度的关系曲线，在不同的水浴温度条件下，结晶紫的去除率变化不大都是介于84%~85%.所以在20~60℃内，温度对凹凸棒土吸附结晶紫影响不大，所以用凹凸棒土作为结晶紫印染废水处理剂在室温即可，能达到较好的吸附效果。

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90去除率／％8580203040506070温度/℃ 图3-10 结晶紫的去除率与吸附温度的关系曲线

4 结论

本实验通过改变凹凸棒土加入量、吸附时间、吸附温度、初始pH值等条件改变了凹凸棒土吸附Fe3+和结晶紫的影响。

1、在Fe3+浓度为20.00 mg/L时，使用2.0g凹凸棒土、水浴温度为30℃、初始pH值为4～5、振荡时间为40 min后凹凸棒土对溶液中Fe3+的去除率最大，可以达到97%。

2、在结晶紫浓度为10.00mg/L时，使用2.0g凹凸棒土、初始H值为7~8、振荡时间为50 min后凹凸棒土对结晶紫的去除率最大，可以达到99%。

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于尧：凹凸棒土的吸附性研究

谢 辞

经过近一个多月的前期准备、实验操作、论文撰写，论文到此也基本完成了。在这短时间里我收获到了许多，也有很多感触。首先，感谢蚌埠学院四年来对我的培养，感谢葛老师对本论文从选题、构思、资料收集到最后定稿的各个环节给予细心的指引和教导，使我对于凹凸棒土有了深刻的认识，并最终得以完成此次论文。对此，我再次发自内心地表达我最衷心的感谢。葛老师严谨的治学态度、丰富渊博的知识、精益求精的工作态度、积极进取的科研精神以及诲人不倦的师者风范是我毕生学习的楷模。在此，谨向老师们致以衷心的感谢和崇高的敬意!感谢庞波、钱代林、以及岳粹虎等同学在实验过程当中的交流与合作。感谢葛金龙老师在论文写作过程中提供的指导性意见，以及对我的论文的修改所付出的辛劳。在大学四年生活中，不断得到各位老师、同学的关心与帮助，使我在学习和生活中体会到了友谊的温暖与关怀，最重要的是一种精神上的激励，让我非常感动。感谢父母对我二十多年来辛勤的养育，并让我获取了一定的知识并最终走向社会，为社会贡献自己!最后，我要向在百忙之中抽时间对本文进行审阅、评议和参加本人论文答辩的各位老师表示衷心的感谢！

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参 考 文 献

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