分离科学 练习自测

《 分 离 科 学 》练习自测

一、填空

1 ．分配系数是指 （ ） 。

2 ．分配系数越大，萃取分离的效果 （ ）。

3 ．通常，物系的温度越高，稀释剂与萃取剂的互溶度 （ ） ，越不利于萃取操作。

4 ．选择性系数的定义式为 （ ） 。

5 ．溶质的分配系数越大，稀释剂的分配系数越小，则选择性系数 （ ） ，越有利于组分的萃取分离。

6 ．选择萃取剂时，主要考虑的因素有 （ ） 。

7 ．萃取是利用原料液中各组分 （ ） 的差异而实现分离的单元操作。

二、选择

(1) 能用过量 NaOH 溶液分离的混合离子是 ……… （ ）

(A) Pb 2+ ， Al 3+ (B) Fe 3+ ， Mn 2+ (C) Al 3+ ， Ni 2+ (D) Co 2+ ， Ni 2+

(2) 能用 pH=9 的氨性缓冲溶液分离的混合离子是 ……… ( )

(A) Ag + , Mg 2+ (B) Fe 3+ , Ni 2+ (C) Pb 2+ ， Mn 2+ (D) Co 2+ ， Cu 2+

(3) 当萃取体系的相比 R= V w /V o =2 ,D=100 时，萃取百分率 E （％）为 ……… ( )

(A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8

(4) 含 0.025g Fe 3+ 的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为 99 ，则等体积萃取一次后，水相中残存 Fe 3+ 量为 ……… ( )

(A) 2.5mg (B) 0.25mg (C) 0.025mg (D) 0.50mg

(5) 在 pH=2 ， EDTA 存在下，用双硫腙－ CHCl 3 萃取 Ag + 。今有含 Ag + 溶液 50mL ，用 20mL 萃取剂分两次萃取，已知萃取率为 89 ％，则其分配比为 ……… ( )

(A) 100 (B) 80 (C) 50 (D) 5

(6) 萃取过程的本质可表达为 ……… ( )

(A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程 (B) 被萃取物质形成螯合物的过程

(C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的过程

(7) 现有含 Al 3+ 样品溶液 100mL ，欲每次用 20mL 的乙酰丙酮萃取，已知分配比为 10 ，为使萃取率大于 95 ％，应至少萃取 ……… ( )

(A) 4 次 (B) 3 次 (C) 2 次 (D) 1 次

(8) 离子交换树脂的交换容量决定于树脂的 ……… ( )

(A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目

(9) 用一定浓度的 HCl 洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的 Ca 2+ 、 Na + 和 Cr 3+ ，洗脱顺序为 ( )

(A) Cr 3+ 、 Ca 2+ 、 Na + (B) Na + 、 Ca 2+ 、 Cr 3+

(C) Ca 2+ 、 Na + 、 Cr 3+ (D) Cr 3+ 、 Na + 、 Ca 2+

(10) 离子交换树脂的交联度决定于 ……… ( )

(A) 离子交换树脂活性基团的数目 (B) 树脂中所含交联剂的量

(C) 离子交换树脂的交换容量 (D) 离子交换树脂的亲合力

(11) Li + 、 Na + 、 K + 离子在阳离子树脂上的亲合力顺序是 ……… ( )

(A) Li + < Na + < K + (B) Na + < Li + (C) Na + < K + < Li + (D) K + (12) 下列属阳离子交换树脂的是 ……… ( )

(A) RNH 3 OH (B) ROH (C) RNH 2 (CH 3 )OH (D) RN(CH 3 ) 3 OH

(13) 用纸色谱法分离 A 、 B 混合组分得 R f(A) =0.40 ,R f(B) =0.60 。已知点样原点至溶剂前沿的距离为 18cm ，则展开后 A ， B 斑点中心间的距离为（ cm ） ……… ( )

(A) 10.8cm (B) 7.2cm (C) 3.6cm (D) 9cm

(14) 用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为 9.5cm ，溶剂前沿离斑点中心的距离为 24.5cm 。则其比移值为 ……… ( )

(A) 0.39 (B) 0.61 (C) 2.6 (D) 9.5

(15) 分配系数与下列因素有关 ……… ( )

A 温度； B 物系种类； C 压力； D 组成

(16) 进行萃取操作时，应使选择性系数 ……… ( )

A 等于； B 大于； C 小于。

(17) 进行萃取操作时，应使溶质的分配系数 ……… ( )

A 等于； B 大于； C 小于。

三 简答

1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？

2. 在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。

3. 某试样含 Fe ， A1 ， Ca ， Mg ， Ti 元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（ pH 约为 3 左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示 pH 为 3 左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含 Zn 2+ 和 Mn 2+ ，它们是在沉淀中还是在滤液中？

4. 采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试液中分离出微量 Fe 3+ ？

5. 用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？

6. 共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？

7. 何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？

8. 用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量 Fe 3+ 会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿（ FeS 2 ）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除 Fe 3+ 干扰？

9. 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？

10. 为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？

11. 几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？

12 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？

13 若用浮选分离富集水中的痕量 CrO 4 2- ，可采用哪些途径？

14 固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？

15 试述毛细管电泳分离法的分离机理？它的应用如何？

16 若以分子状存在在 99% 以上时可通过蒸馏分离完全，而允许误差以分子状态存在在 1% 以下，试通过计算说明在什么酸度下可挥发分离甲酸与苯酚？

四 计算

１ 某溶液含 Fe 3+ 10 mg ，将它萃取如入某有机溶剂中时，分配比 =99 。问用等体积溶剂萃取 1 次和 2 次，剩余 Fe 3+ 量各是多少？若在萃取 2 次后，分出有机层，用等体积水洗一次，会损失 Fe 3+ 多少毫克？

２ 100 mL 含钒 40 μg 的试液，用 10 mL 钽试剂 -CHCl 3 溶液萃取、萃取率为 90% 。以 1 cm 比色皿于 530 nm 波长下，测得吸光度为 0.384 ，求分配比及吸光物

质得摩尔吸收系数。

３ 有一金属螯合物在 pH=3 时从水相萃入甲基异丁基酮中，其分配比为 5.96 ，现取 50.0 mL 含该金属离子的试液，每次用 25.0 mL 甲基异丁基酮于 pH=3 萃取，若萃取率达 99.9% 。问一共要萃取多少次？

４ 称取 1.5 g H- 型阳离子交换树脂作成交换柱，净化后用氯化钠溶液冲洗，至甲基橙呈橙色为止。收集流出液，用甲基橙为指示剂，以 0.1000 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定，用去 24.51 mL ，计算该树脂的交换容量（ mmol·g -1 ）。

５ 设一含有 A ， B 两组分的混合溶液，已知 R f （ A ） =0.40 ， R f （ B ） =0.60 ，如果色层用的滤纸条长度为 20 cm ，则 A ， B 组分色层分离后的斑点中心相距最大距离为多少？