水质采样要求及方法
一、水样采集和保存的主要原则是:
(1)水样必须具有足够的代表性;(2)水样必须不受任何意外的污染。
二、 采样计划
采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划,内容包括:采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 水样类型:
三、采样容器
1 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。
2 容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。
3 采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。
4 采样容器的大小、形状和重量应适宜,能严密封口,并容易打开,且易清洗。 5 应尽量选用细口容器,容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹,最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。
6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器,如聚乙烯塑料容器等。
7 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。
8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)
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样品应选用不透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。
四、水样采集
1 一般要求
理化指标 采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2~3次(油类除外)。
微生物学指标 同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时,应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集,不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。
注意事项 1)采样时不可搅动水底的沉积物。
2)采集测定油类的水样时,应在水面至水面下300mm采集柱状水样,全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器(瓶)。
3)采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器,上部不留空间,并采用水封。
4) 含有可沉降性固体(如泥沙等)的水样,应分离除去沉积物。分离方法为:将所采水样摇均后倒入筒形玻璃容器(如量筒),静置30min,将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入采样容器并加入保存剂。测定总悬浮物油类的水样除外。需要分别测 定悬浮物和水中所含组分时,应在现场将水样经0.45µm膜过滤后,分别加入固定剂保存。
5) 测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样。 6) 完成现场测定的水样,不能带回实验室供其他指标测定使用。
2 水源水的采集
水源水是指集中式供水水源地的原水。水源水采样点通常应选择汲水处。
1)表层水 在河流、湖泊可以直接汲水的场合,可用适当的容器如水桶采样。从桥上
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等地方采样时,可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。注意不能混入漂浮于水面上的物质。
2)一定深度的水 在湖泊、水库等地采集具有一定深度的水时,可用直立式采水器。这类装置是在下沉过程中水从采样器中流过。当达到预定深度使容器能自动闭合而汲水取水样。在河水流动缓慢的情况下使用上述方法时最好在采样器下系上适宜质量的坠子,当水深流急时要系上相应质量的铅鱼,并配备绞车。 3)泉水和井水
对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时,应将停滞在抽水管中的水汲出,新水更替后再进行采样。 从井水采集水样,应在充分抽汲后进行,以保证水样的代表性。 3自来水采集 1)出厂水采集
出厂水是指集中式供水单位处理工艺过程完成的水。 出厂水的采集点应设在出厂进入输送管道以前处。 2)末梢水的采集
末梢水是指出厂水经输水管网输送至终端(用户水龙头)处的水。末梢水的采集:应注意采样时间。夜间可能析出可沉渍于管道的附着物,取样时应打开龙头放水数分钟,排出沉积物。采集用于微生物学指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。 4 二次供水的采集
二次供水是指集中式供水在入户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理,通过管道或容器输送给用户的供水方式。二次供水的采集:应包括水箱(或蓄水池)进水、出水以及末梢水。
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5 分散式供水的采集
分散式供水是指用户直接从水源取水,未经任何设施或仅有简易的供水方式。 分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。
五 采样体积
1 根据测定指标、测试方法、平行样检测所需样品量等情况计算并确定采样体积。 2 测试指标不同,测试方法不同,保存方法也就不同,样品采集时应分类采集,表1提供的生活饮用水中常规检验指标的取样体积可供参考。
3 非常规指标和有特殊要求指标的采样体积应根据检测方法的具体要求确定。
表1 生活饮用水中常规检验指标的取样体
指标分类 一般理化 容器材质 聚乙烯 保持方法 冷藏 氢氧化钠,pH≥12,如有游离余氯,加亚砷酸钠去除 金属 汞 耗氧量 有机物 微生物 放射性 聚乙烯 聚乙烯 玻璃 玻璃 硝酸,pH≤2 硝酸(1+9重铬酸钾)至pH≤2 每升水样浓硫酸0.8mL,冷藏 冷藏 0.5~1 0.2 0.2 0.2 0.5 3~5 取样体积/L 3~5 0.5~1 挥发性酚与氰化物 玻璃 玻璃(灭菌) 每125 mL水样加入mg硫代硫酸钠 聚乙烯
六 样品管理和运输
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1 样品管理
1) 除用于现场测定的样品外,大部分水样都需要运回实验室进行分析。在水样的运输和实验室管理过程中应保证其性质稳定、完整、不受沾污、损坏和丢失。 2)现场测试样品:应严格记录现场检测结果并妥善保管。
3) 实验室测试样品:应认真填写采样记录或标签,并粘贴在采样容器上,注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等相关信息。在采样时还应记录所有野外调查及采样情况,包括采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量、样品保存方法及采样时的气候条件等。 2 样品运输
1) 水样采集后应立即送回实验室,根据采样点的地理位置和各项目的最长可保存时间选用适当的运输方式,在现场采样工作开始之前就应安排好运输工作,以防延误。 2) 样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类装箱。
3) 塑料容器要塞紧内塞,拧紧外盖,贴好密封带,玻璃瓶要塞紧磨口塞,并用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧,或用封口胶、石蜡封口。待测油类的水样不能用石蜡封口。 4) 需要冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,并放入制冷剂。 5) 冬季应采取保温措施,以防样品瓶冻裂。
6) 为防止样品在运输过程中因震荡、碰撞而导致损失或沾污,最好将样品装箱运输。装运用的箱和盖都需要用泡沫塑料或瓦楞纸板作衬里或隔板,并使箱盖适度压住样品瓶。 7)样品箱应有“切勿倒置”和“易碎物品”的明显标识。
七 水样采集的质量控制
1 质量控制的目的 水样采集的质量控制的目的是检验采样过程质量,是防止样品采集过程中水样受到污染或发生变质的措施。
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2 现场空白
1) 现场空白是指在采样现场以纯水作样品,按照测定项目的采样方法和要求,与样品相同条件下装瓶、保存、运输、直至送交实验室分析。
2)通过将现场空白与实验室内空白测定结果相对照,掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量的影响的状况。 12.2.3 现场空白所用的纯水要用洁净的专用容器,由采样人员带到采样现场,运输过程中应注意防止沾污。 3 运输空白
1)运输空白是以纯水作样品,从实验室到采样现场又返回实验室。运输空白可用来测定样品运输、现场处理和贮存期间或由容器带来的可能沾污。 2)每批样品至少有一个运输空白。 4 现场平行样
1) 现场平行样是指在同等采样条件下,采集平行双样密码送实验室分析,测定结果可反映采样与实验室测定的精密度。当实验室精密度受控时,主要反映采样过程的精密度变化状况。
2)现场平行样要注意控制采样操作规程和条件的一致。对水质中非均相物质或分布不均匀的污染物,在样品灌装时摇动采样器,使样品保持均匀。
3)现场平行样占样品总量的10%以上,一般每批样品至少采集两组平行样。 5 现场加标样或质控样
1) 现场加标样是取一组现场平行样,将实验室配置的一定浓度的被测物质的标准溶液,等量加入到其中一份已知体积的水样中,另一份不加标样,然后按样品要求进行处理,送实验室分析。将测定结果与实验室加标样对比,掌握测定对象在采样、运输过程中的准确度变化情况。现场加标除加标在采样现场进行外,其他要求应与实验室加标样相一致。现场
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使用的标准溶液与实验室使用的为同一标准溶液。
2)现场质控样是指将标准样与样品基体组分接近的标准控制样带到采样现场,按样品要求处理后与样品一起送实验室分析。
3)现场加标样或质控样的数量,一般控制在样品总量的10%左右,每批样品不少于2个。
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