您的当前位置:首页正文

富马酸卢帕他定的详细制备工艺二(中间体III)

2020-07-26 来源:汇智旅游网
富马酸卢帕他定的详细制备工艺二(中间体III)

1.投料配比表

名称 中间体I 中间体II HOBT DMF DCC

2.操作

(1)将中间体I、中间体II、HOBT、无水DMF于50L反应釜中,搅拌溶解 (2)在冰浴中分几次慢慢加入DCC; (3)加完后,撤去冰浴,室温反应18h;

(4)滤除DCC的后反应产物DCU后,加入适量的水; (5)用乙酸乙酯萃取三次后,合并有机相;

(6)用碳酸氢钠洗涤三次,合并有机相后,加无水硫酸钠干燥; (7)滤除干燥剂,蒸除部分溶剂后,冷却析晶; (8)过滤后,得白色晶体。

投料量 4kg 1.78kg 1.75kg 32L 2.78kg

摩尔数(mol)

13 13 13 - 13.5

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容