仪器分析复习题

1、现代仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产⽣的分析信

号与物质的内在关系为基础，并借助于⽐较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进⾏定性、定量及结构分析和动态分析的⼀类分析⽅法。

2、精密度：是指在相同条件下⽤同⼀⽅法对同⼀试样进⾏的多次平⾏测定结果之间的符合

程度。同⼀⼈员在相同条件下测定结果的精密度称作重复性，不同⼈员在不同实验室测定结果的精密度称作再现性。3、准确度：是指多次测定的平均值与真值（或标准值）相符合的程度，常⽤相对误差来表⽰。

4、现代仪器分析主要有哪些分析⽅法现代仪器分析是⼀门多学科汇集的综合性应⽤科学。⽅法众多，各⾃独⽴，⾃成体系。

（1）光分析法（optical analysis ）光分析法是利⽤待测组分的光学性质（如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等）进⾏分析测定的⼀种仪器分析⽅法。其理论基础是物理光学、⼏何光学和量⼦⼒学。

（2）电化学分析法（electrochemical analysis）电化学分析法是利⽤待测组分在溶液中的电化学性质进⾏分析测定的⼀类仪器分析⽅法，其理论基础是电化学与化学热⼒学。

（3）分离分析法（separable analysis）分离分析法是利⽤物质中的各组分的溶解能⼒、亲和能⼒、吸附和解吸能⼒、渗透能⼒、迁移速率等性能⽅⾯的差异，先分离后分析测定的⼀类仪器分析⽅法。其主要理论基础是化学热⼒学和化学动⼒学。（4）其它分析法除以上三类分析⽅法外，还有利⽤热学、⼒学、声学、动⼒学等性质进⾏测定的仪器分析法。其中最主要的有质谱法（MS）：它是利⽤带电粒⼦质荷⽐的不同进⾏分离、测定的⽅法；电泳法：它是利⽤液体中带电微粒在外加电场的作⽤下具有不同的迁移速率，从⽽进⾏分离、分析的⽅法。另外，还有热分析法、动⼒学分析法、中⼦活化法、光声光谱分析法和电⼦能谱分析法等。

5、⽤原⼦吸收分光光度法测定试样中铁的含量时，为制作标准曲线，配制⼀系列浓度为，

×10-4，×10-4，×10-4，mol/L Fe3+的标准溶液，测得吸光度分别为，，，.试写出该标准曲线的⼀元线性回归⽅程，求出相关系数，并绘制出标准曲线。

6、光是⼀种电磁辐射，具有波粒⼆象性。不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率越低，波数越低，能量越低。

7、光谱法：以能源与物质相互作⽤引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间跃迁所产⽣的光的吸收、发射、散射等波长与强度的变化关系为基础的光分析法，称为光谱法。

8、发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区，吸收光谱的特征则是在连续的亮背景上有暗线或暗区。

9、什么是光的吸收定律其数学表达式是怎样的光的吸收定律也称为朗伯⽐尔定律，表明

在⼀定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光样品的浓度c及厚度L的乘积成正⽐，是吸收光谱法定量分析的基础和依据。其数学表达式为A=KcL 或I=I0e-KcL

10、光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单⾊器；样品；检测器；显⽰与数据处理系统

11、原⼦发射光谱法AES：根据原⼦或离⼦在⼀定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的⽅法。⼜称为原⼦发射分析法。

12、原⼦荧光分析法AFS：利⽤光能激发产⽣的原⼦荧光谱线的波长和强度进⾏物质的定性和定量分析的⽅法。13、原⼦线：原⼦外层电⼦的能级跃迁所产⽣的谱线叫原⼦线，以罗马字母I表⽰。P23

14、共振线：在原⼦发射的所有谱线中，凡是由⾼能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振线。P2315、分析线：每种元素发射的特征谱线有许多，当进⾏定性分析时，只要检出⼏条合适的谱

线就可以了。这些⽤来进⾏定性或定量分析的特征谱线被称为分析线，常⽤的分析线是元素的灵敏线或最后线。

16、灵敏线：每种元素的原⼦光谱线中，凡是具有⼀定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。如果把含有某元素的溶液不断稀释，原⼦光谱线的数⽬就会不断减少，当元素含量减少到最低限度时，仍能够坚持到最后出现的谱线，称为最后线或最灵敏线。

17、原⼦发射光谱定量分析的依据----谱线强度24

18、电感耦合等离⼦体ICP 利⽤等离⼦体放电产⽣⾼温的激发光源。

19、原⼦吸收光谱法AAS：基于测量待测元素的基态原⼦对其特征谱线的吸收程度⽽建⽴起来的分析⽅法，称为原⼦吸收光谱法或原⼦吸收分光光度法，简称原⼦吸收法。

20、多普勒变宽：⼜称热变宽，是由原⼦不规则的热运动引起的。在原⼦蒸汽中，原⼦处于杂乱⽆章的热运动状态，当趋向光源⽅向运动时，原⼦将吸收频率较⾼的光波，当背离光源⽅向运动时，原⼦将吸收频率较低的光波，相对极⼤吸收频率⽽⾔，既有紫移（向⾼频⽅向移动）⼜有红移（向低频⽅向移动），这种现象称多普勒变宽或热变宽。21、试⽐较标准加⼊法与标准曲线法的优缺点。53

标准曲线法，配制⼀系列标准溶液，在给定的实验条件下，分别测得其吸光度A，以A 为纵坐标，待测元素相应的浓度c为横坐标，绘制A—c标准曲线。在相同实验条件下，测出待测试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出其浓度即可求出待测元素的含量；标准曲线法的优点是⼤批量样品测定⾮常⽅便，但不⾜之处是对个别样品测定仍需配制标准系列，⼿续⽐较⿇烦，特别是对组成复杂的样品的测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较⼤，测定的准确度⽋佳。

标准加⼊法，将试样分成体积相同的若⼲份(⼀般为5份)，除⼀份外，其余各份分别加⼊已知量的不同浓度的标准溶液，如c1,c2,c3,c4,稀释、定容到相同的体积后，分别测量其吸光度A x,A1,A2,A3,A4。以加⼊待测元素的标准量为横坐标，测得相应的吸光度为纵坐标作图，可得⼀条直线。将此直线外推⾄横坐标相交处，此点与原点的距离即为稀释后试样中待测元素的浓度。标准加⼊法的最⼤优点是可最⼤限度地消除基体影响，但不能消除背景吸收，对批量样品测定⼿续太繁，但对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较⾼。22、测定植株中锌的含量时，将三份1.00g植株试样处理后分别加

⼊，，mol·L-1ZnCl2标准溶液稀释定容为，在原⼦吸收光谱仪上测定吸收度分别为，，，求植株试样中锌的含量。p60 23、原⼦吸收分光光度计的特殊之处光源（锐线光源空⼼阴极灯）原⼦化器的作⽤及分类

光源的作⽤：提供待测元素的特征光谱，为了测定待测元素的极⼤吸收，获得较⾼的灵敏度和准确度，必须使⽤待测元素制成的锐线光源。通常对锐线光源的要求如下：（1）发射线的宽度要明显⼩于吸收线的宽度；（2）辐射应有⾜够的强度，以保证有⾜够⾼的信噪⽐；（3）辐射应有⾜够的稳定性；

（4）光谱纯度要⾼，在光源通带内⽆其他⼲扰光谱。空⼼阴极灯可以产⽣符合条件的锐线光源，应⽤⼴泛。

原⼦化器的作⽤是将试样中的待测元素转化为基态原⼦，以便对特征光谱线进⾏吸收，试样的原⼦化⽬前主要有⽕焰原⼦化器、⽯墨炉原⼦化器和低温原⼦化器三类。第五章紫外可见吸收光谱法

24、物质对光吸收的加和性原则：如果在⼀试液中有多个组分对同⼀波长的光有吸收作⽤，则总吸光度等于各组分的吸光度之和。即A=A1+A2+…..+A n，条件是各组分的吸光质点不发⽣作⽤，这就是物质对光吸收的加和性原则。25、朗伯—⽐尔定律的物理意义是什么偏离朗伯—⽐尔定律的原因主要有哪些

朗伯—⽐尔定律A=KcL的物理意义是当⼀束平⾏单⾊光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中吸光物质的浓度c及液层厚度L的乘积成正⽐。在⼀定温度下，摩尔吸收系数k 愈⼤，表⽰该物质对该波长的光吸收能⼒愈强，⽤于定量分析的灵敏度愈⾼。在实际应⽤中，⽤⼀系列不同浓度的标准溶液测得的吸光度绘制的A—c标准曲线往往不在⼀条直线上，这种现象称为偏离朗伯⽐尔定律。产⽣偏离的主要原因有：1、⼊射光并⾮完全意义上的单⾊光⽽是复合光；2、溶液的不均匀性，如部分⼊射光因散射⽽损失；3、溶液中发⽣了如解离、缔合、配位等化学变化。26、影响紫外—可见吸收光谱的因素有哪些

紫外可见吸收光谱主要取决于分⼦中价电⼦的能级跃迁，但分⼦的内部结构和外部环境都会对紫外可见吸收光谱产⽣影响，其因素主要有：1、共轭效应分⼦中的共轭体系由于⼤π键的形成，使各能级间能量差减⼩，跃迁所需能量降低。因此使吸收峰向长波⽅向移动，吸收强度随之加强的现象，称为共轭效应；2、助⾊效应当助⾊团与发⾊团相连时，由于助⾊团的n电⼦与发⾊团的π电⼦共轭，结果使吸收峰向长波⽅向移动，吸收强度随之加强的现象，称为助⾊效应；3、超共轭效应由于烷基的σ电⼦

与共轭体系中的π电⼦共轭，使吸收峰向长波⽅向移动，吸收强度加强的现象，称为超共轭效应。但其影响远远⼩于共轭效应；4、溶剂效应溶剂的极性强弱能影响紫外可见吸收光谱的吸收峰波长、吸收强度及形状。

27、紫外—可见分光光度计使⽤时的注意事项（波长范围、吸收池的选择、⼊射光波长的选择、吸光度读数范围的选择、参⽐溶液的选择等）

紫外—可见分光光度计，其波长范围200~1000nm；⼀般可见光区使⽤玻璃吸收池，紫外光区使⽤⽯英吸收池；⼊射光波长选择的依据是吸收曲线，⼀般以最⼤吸收波长λmax

为测量的⼊射光波长；在实际应⽤中，为了减⼩浓度的相对误差，提⾼测量的准确度，⼀般应控制待测溶液的吸光度在~，透射率为65%~20%。当溶液的吸光度不在此范围时，可以通过改变称样量、稀释溶液以及选择不同厚度的吸收池来控制吸光度；参⽐溶液选择的原则是使试液的吸光度能真正反映待测物的浓度。通常利⽤空⽩试验来消除因溶剂或器⽫对⼊射光吸收和反射带来的误差。参⽐溶液的选择⽅法如下：1、纯溶剂空⽩当试液、试剂、显⾊剂均为⽆⾊时，可直接⽤纯溶剂（或蒸馏⽔）作参⽐溶液；2、试剂空⽩试液⽆⾊，⽽试剂或显⾊剂有⾊时，可在同⼀显⾊反应条件下，加⼊相同量的显⾊剂和试剂（不加试样溶液），稀⾄同⼀体积，以此作为参⽐溶液；3、试液空⽩试剂和显⾊剂均⽆⾊，试液中其他离⼦有⾊时，可采⽤不加显⾊剂的试液作参⽐溶液。

28、双光束分光光度计和双波长分光光度计的特点双光束分光光度计：经过单⾊器的光被斩光器⼀分为⼆，⼀束通过参⽐溶液，另⼀束通过样品溶液，然后由检测系统测量即可得

到样品溶液的吸光度，⾃动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较⾼。

双波长分光光度计将不同波长的两束单⾊光(λ1、λ2) 快速交替通过同⼀吸收池⽽后到达检测器。产⽣交流信号。⽆需参⽐池。不需空⽩溶液作参⽐；但需要两个单⾊器获得两束单⾊光(λ1和λ2)；以参⽐波长λ1处的吸光度Aλ1作为参⽐，来消除⼲扰。在分析浑浊或背景吸收较⼤的复杂试样时显⽰出很⼤的优越性。灵敏度、选择性、测量精密度等⽅⾯都⽐单波长法有所提⾼。29、⽰差分光光度法的应⽤

普通分光光度法⼀般只适于测定微量组分，当待测组分含量较⾼时，将产⽣较⼤的误差。需采⽤⽰差法。即提⾼⼊射光强度，并采⽤浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参⽐溶液。按所选择的测量条件不同，⽰差法可分以下两种。1、单标准⽰差分光光度法

a、⾼浓度试液法⾸先⽤纯溶剂调节仪器T=0；然后⽤⼀个⽐试液浓度稍低的参⽐溶液调节仪器T=100%，再测定待测物质的透射率或吸光度。

b、低浓度试液法和⾼浓度试液的测定不同，低浓度是采⽤参⽐调零⽰差分光光度法。标准溶液的浓度cs稍⼤，先⽤cs调节仪器的T=0，⽤纯溶剂调节T=100%，然后测定待测物质的透射率和吸光度。2、双标准⽰差分光光度法

这种⽅法采⽤两个标准溶液进⾏量程扩展，⼀个标准溶液的浓度Cs1⽐试液浓度稍⼤，另⼀个标准溶液的浓度Cs2⽐试液的浓度稍低。测定时，⽤Cs1调节T=0, ⽤Cs2调节T=100%，试液的透射率或吸光度总是处于两个标准溶液之间。此法适⽤于任何浓度区域差别很⼩的试液的测定。

第六章红外吸收光谱法

30、红外吸收光谱法IR：利⽤红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产⽣的红外吸收光谱对物质的组成和结构进⾏分析测定的⽅法。

31、在红外吸收光谱中，习惯上以微⽶为波长单位，以波数（cm-1）来表⽰频率中红外区400~4000 cm-1是有机化合物红外吸收的最重要范围。

32、物质产⽣红外吸收的条件是什么是否所有的分⼦振动都会产⽣红外吸收为什么

物质吸收红外光应满⾜两个条件，即辐射应具有刚好能满⾜物质振动能级跃迁时所需的能量；辐射与物质之间有偶合作⽤。并⾮所有的分⼦振动都会产⽣红外吸收，只有当红外光的频率与分⼦的偶极矩的变化频率相匹配时，分⼦的振动才能与红外光发⽣偶合⽽增加其振动能，使得振幅加⼤，即分⼦由原

来的振动基态跃迁到激发态，可见，并⾮所有的振动都会产⽣红外吸收。凡能产⽣红外吸收的振动，称为红外活性振动，否则就是红外⾮活性振动。

33、红外光谱区中官能团区和指纹区是如何划分的，有何实际意义

在有机物分⼦中，组成分⼦的各种基团（官能团）都有⾃⼰特定的红外吸收区域，通

常把能代表某基团存在并有较⾼强度的吸收峰的位置，称为该基团的特征频率，对应的吸收峰则称为特征吸收峰。通常，将4000~1300 cm-1区域称为官能团区，在这个区域的每⼀个红外吸收峰都和⼀定的官能团相对应；将1300~670 cm-1称为红外光谱中的指纹区，指纹区的主要价值是它可表征整个分⼦的结构特征。从官能团区可找出该化合物存在的官能团；⽽指纹区的吸收则适宜于⽤来与标准谱图或已知物谱图进⾏⽐较，从⽽得出未知物与已知物结构相同或不同的确切结论，⼆者恰好可以互相补充。

34、根据结构和⼯作原理的不同，红外分光光度计可分为⾊散型和傅⾥叶变换型两⼤类。35、红外谱图的识读第七章分⼦发光分析法

36、荧光：分⼦从电⼦⾃旋状态S1的最低振动能级跃迁⾄S0各个振动能级所产⽣的辐射光称为荧光；

磷光：单重态到三重态的分⼦发⽣系间窜跃后，接着发⽣快速的振动弛豫到达三重态的最低振动能级，再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时，发射出的光便是磷光延迟荧光：分⼦跃迁⾄T1态后，因相互碰撞或通过激活作⽤⼜回到S1态，经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。

振动驰豫：分⼦吸收光辐射后，可被激发到任⼀振动能级。在同⼀电⼦能级中，电⼦由⾼振动能级迅速（约10-12s）转⾄低振动能级，⽽将多余的能量以分⼦振动能形式消耗掉⼀部分，这样的过程称之为振动弛豫，是⼀种⽆辐射去激过程。内转换：相同多重态间的⽆辐射去激叫内转换

系间窜跃：不同多重态间的⼀种⽆辐射跃迁过程叫系间窜跃

斯托克斯位移：由于荧光物质分⼦吸收的光能可能经过⼀些⽆辐射去激的消耗后降⾄S1态的最低振动能级，因⽽发射荧光的能量⽐分⼦吸收的能量可能要⼩得多，即荧光的特征波长也可能⽐激发光波长要长，这⼀现象称为Stokes位移。Stokes位移值越⼤，越利于排除荧光测定时激发光的⼲扰。

37、荧光光谱的形状决定于什么因素为什么与激发光的波长⽆关

荧光光谱的形状与激发光的波长⽆关，这是由于分⼦⽆论被激发到⾼于S1的哪⼀个激发态，都经过⽆辐射的振动驰豫和内转换等过程，最终回到S1态的最低振动能级，然后产⽣分⼦荧光，因此，荧光光谱与荧光物质被激发到哪⼀个电⼦能级⽆关。不同荧光物质的结构不同，S0 与S1态间的能量差不⼀样，⽽基态中各振动能级的分布情况也不⼀样，所以有着不同形状的荧光光谱，据此可以进⾏定性分析。

38、如何扫描荧光物质的激发光谱和荧光光谱

荧光激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间的关系，为荧光分析选择最佳激发光提供依据。测定时，先固定第⼆单⾊器的波长，使测定的荧光波长保持不变，后改变第⼀单⾊

器的波长由200~700nm扫描，以显⽰系统测出的相对荧光强度为纵坐标，以相应的激发光波长为横坐标作图，所绘出的曲线就是该荧光物质的激发光谱。

荧光光谱扫描时，先固定第⼀单⾊器波长，使激发光波长和强度保持不变，然后改变第⼆单⾊器波长，从200~700nm进⾏扫描，所获得的光谱就是荧光光谱。它表⽰在该物质所产⽣的荧光中，各种不同波长组分的相对强度，为进⾏荧光分析选择最佳测定波长提供依据，也可⽤于荧光物质的鉴别。

39、区别下图中某组分的三种光谱：吸收光谱、荧光光谱和磷光光谱，并简述判断的依据或原则。

磷光在发射过程中分⼦不但要改变电⼦的⾃旋，⽽且可以在亚稳的T1态停留较长的时间，分⼦相互碰撞的⽆辐射能量损耗⼤，所以，磷光的波长⽐荧光更长些。第⼋章核磁共振波谱法

40、核磁共振波谱法NMR：利⽤⾃旋原⼦核在外磁场下的核⾃旋能级跃迁所产⽣的吸收电磁波谱来研究有机化合物结构与组成的⼀种分析⽅法，称为核磁共振波谱法。41、谱图识别

43、核磁共振波谱的产⽣机理及信息依据

如果以⼀定频率的电磁波照射于外磁场B0中的⾃旋电⼦核，当电磁波的频率恰好满⾜0 = B0 / (2 )时，则处于低能态的原⼦核将吸收此频率的电磁波⽽跃迁⾄⾼能态，这种现象称为核磁共振。

应⽤NMR谱进⾏定性、定量以及结构分析，主要依据的信息是化学位移耦合常数核磁共振吸收峰的⾯积等。第九章其他光分析法

44、各种⽅法的定义及英⽂缩写

X射线荧光分析法：利⽤物质的特征荧光X射线进⾏成分分析的⽅法（xRF）；

X射线衍射分析法：以X射线衍射现象为基础的分析⽅法，是测定晶体结构的重要⼿段。

以物质的不对称分⼦对平⾯偏振光的旋光⾊散为基础的分析⽅法，称为旋光⾊散分析法（ORD）,利⽤物质的圆⼆⾊谱对物质进⾏分析测定的⽅法称为圆⼆⾊谱分析法（CD）。

⽣物分⼦相互作⽤分析法(BIA)，就是以等离⼦体共振技术为基础的分析⽅法。45、什么是连续X射线与特征X射线，各是如何产⽣的

连续X射线：多次辐射中各光⼦能量不同，可以形成连续的具有不同波长的X射线。特征X射线：当X射线管⾼压增加到激发电压时，⾼速运动电⼦的动能就⾜以激发靶

原⼦内层的电⼦形成空轨道，使原⼦处于不稳定的激发态，这时，外层电⼦跃迁⾄能级较低的内层轨道填补空⽳，从⽽以光辐射的形式释放出多余的能量，于是产⽣了某些具有⼀定波长的X射线即特征X射线。46、X射线荧光是如何产⽣的为什么能⽤X射线荧光进⾏定性和定量分析

当⽤X射线管发射的X射线（初级X射线）为激发源照射固体物质时，除了⼀部分透过晶体（并产⽣热能），⼀部分发⽣散射、衍射、吸收之外，试样中的原⼦或分⼦的内层电⼦被初级X射线激发，次外层电⼦⾃发地从⾼能态跃迁到低能态并发射出次级（⼆级）X射线即它⾃⼰的特征荧光X射线。通过测得荧光X射线的波长，就可以确定物质所含的元素，根据谱线的强度就可以测定其含量，这就是X射线荧光分析法的依据。

47、什么是表⾯等离⼦体共振⽣物分⼦相互作⽤分析仪的⼯作原理是什么

表⾯等离⼦体共振（SPR）是⼀种物理光学现象，利⽤光在玻璃界⾯处发⽣全内反射时的消失波，可以引发⾦属表⾯的⾃由电⼦产⽣表⾯等离⼦体；在⼊射⾓或波长为某⼀适当值的条件下，表⾯等离⼦体与消失波的频率相同，⼆者将发⽣共振，称为表⾯等离⼦体共振；⼊射光被吸收，使反射光能量急剧下降，在反射光谱上出现共振峰；反射强度为最低值时的⾓度称为共振⾓（SPR⾓）；当紧靠在⾦属薄膜表⾯的介质折射率不同时，共振峰的位置将不同，利⽤⾦属薄膜表⾯的折射率的改变引起共振⾓的变化可以推断⾦属薄膜表⾯的变化；将⼀种⽣物分⼦固定在传感器芯⽚上，将与之相互作⽤的分⼦溶液流过芯⽚表⾯，检测器可跟踪检测溶液的分⼦与芯⽚表⾯的分⼦结合、解离的整个过程的变化，通过它能观察到两种分⼦结合的特异性，能知道两种分⼦结合有多强，以及⽣物分⼦结合过程共有多少个协同者和参与者。第⼗章质谱分析法

48、质谱分析法MS：利⽤电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离⼦，然后按其质荷⽐的⼤⼩依次排列成谱收集和记录下来，称为质谱；以质谱为基础建⽴起来的分析⽅法；

49、质谱法的特点⑴质谱法是唯⼀可以确定分⼦式的⽅法；⑵灵敏度⾼；⑶根据各类有机化合物分⼦的断裂规律，质谱中的分⼦碎⽚离⼦峰提供了有关有机化合物结构的丰富的信息。50、谱图识别

51、质谱仪的构造重在离⼦源和质量分析器的作⽤及分类

质谱仪：⽤来检测和记录待测物质的质谱，并以此进⾏相对分⼦质量、分⼦式以及组成测定和结构分析的仪器；质谱仪由进样系统、离⼦源、质量分析器、离⼦检测和记录系统、⾼真空系统等组成。

离⼦源的作⽤是使试样中的原⼦、分⼦电离成离⼦，它是质谱仪的核⼼，其性能与质谱仪的灵敏度和分辨本领等有很⼤关系；常见的离⼦源有以下⼏种电⼦电离源(EI)、化学电离源（CI）、电喷雾电离源ESI、基质辅助激光解吸离⼦源MALDI；

质量分析器：也称为质量分离器、过滤器。其作⽤是将离⼦源产⽣的离⼦按照质荷⽐的⼤⼩分开，并使符合条件的离⼦飞过此分析器，⽽不符合条件的离⼦即被过滤掉。离⼦运动的半径R与磁场强度、加速电压以及离⼦的质荷⽐有关。按质量分析器的不同进⾏分类：1.单聚焦质谱仪、2.双聚焦质谱仪、3.飞⾏时间质谱仪、4.四极杆质谱仪。52、质谱法中各类离⼦峰的产⽣及作⽤

1、分⼦离⼦峰，样品分⼦受到⾼速电⼦撞击后，失去⼀个电⼦⽣成的正离⼦称为分⼦离⼦，⼀般质谱图上质荷⽐最⼤的峰为分⼦离⼦峰；有例外,由稳定性判断。

2、同位素离⼦峰，许多元素是由两种或两种以上同位素组成的混合物，⼀般⽽⾔，各元素的最轻同位素的天然丰度最⼤。⼀般质谱图中的分⼦离⼦峰是由最⼤丰度的同位素组成的；此外在质谱图中还可能出现由⼀个或多个重同位素组成的分⼦所形成的离⼦峰，即同位素离⼦峰。

3、碎⽚离⼦峰，分⼦离⼦受到⾼能电⼦的轰击就会发⽣某些化学键的断裂⽽裂解成碎⽚离⼦，这些碎⽚离⼦还可能进⼀步裂解成更⼩的碎⽚离⼦，所以在质谱图上可以看到许多碎⽚离⼦峰；探讨碎⽚离⼦的来源和结构的过程，也就是探讨分⼦结构的过程。

4、亚稳离⼦峰，离⼦在离开离⼦源被加速过程中或在加速之后进⼊质量分析器之前这⼀段⽆场区内发⽣裂解⽽形成的低质量的离⼦所产⽣的峰，称为亚稳离⼦峰；⼀般亚稳离⼦峰的峰形宽⽽且矮⼩，且通常质荷⽐为⾮整数；亚稳离⼦峰可帮助确定各碎⽚离⼦的亲缘关系，有利于分⼦裂分机理的研究。

5、重排离⼦峰，分⼦离⼦裂解成碎⽚时，有时会通过分⼦内某些原⼦或基团的重新排列或转移⽽形成离⼦，这种离⼦称为重排离⼦，质谱上与之对应的峰称为重排离⼦峰；最重要的重排⽅式是麦⽒重排。第⼗⼀章电化学分析法导论

53、电化学法：应⽤电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析⽅法称为电化学分析或电分析化学。

54、化学电池及其分类化学电池：由两⽀电极构成的系统；化学能与电能的转换装置；根据⼯作⽅式的不同，化学电池可分为原电池、电解电池和电导池。

55、原电池和电解池的区别原电池：⾃发地将化学能转变成电能；阳极，发⽣氧化反应的电极（负极）；阴极，发⽣还原反应的电极（正极）；

电解电池：由外电源提供电能，使电流通过电极，在电极上发⽣电极反应的装置。阳极，发⽣氧化反应的电极（正极）；阴极，发⽣还原反应的电极（负极）。

56、指⽰电极：电化学中把电位随溶液中待测离⼦活度（或浓度）变化⽽变化，并能反映出待测离⼦活度（或浓度）的电极；指⽰电极⽤于测量过程中溶液主体浓度不发⽣变化的情况；

57、参⽐电极：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动⽅向变化影响的电极称为参⽐电极；电位分析法中常⽤的参⽐电极是⽢汞电极，和指⽰电极⼀起构成测量电池，并提供电位标准。第⼗⼆章电位分析及离⼦选择性电极分析法

58、什么是电位分析法什么是离⼦选择性电极分析法

电位分析法：以测量原电池的电动势为基础。根据电动势与溶液中某种离⼦的活度或浓度之间的定量关系来测定待测物质活度或浓度的⼀种电化学分析法；

如果以离⼦选择性电极作指⽰电极，则此电位分析法⼜称为离⼦选择性电极分析法。59、原电极和敏化电极的分类199 原电极可分为晶体膜电极和⾮晶体膜电极；敏化电极可分为⽓敏电极和酶电极。第⼗三章极谱与伏安分析法

60、极谱与伏安分析法以测定电解过程中所得到的电流---电压关系曲线为基础的电

化学分析法，均以⼯作电极和参⽐电极组成电解池，通过电解待分析物质的稀溶液，得到电流电压曲线⽽进⾏定性、定量分析；区别：极谱法，滴汞电极或表⾯做周期性更新的液体电极为⼯作电极；伏安法，以固体电极或表⾯静⽌的电极为⼯作电极。

61、半波电位的特点及⽤途221 当电解电流为极限扩散电流的⼀半时的电位称

为半波电位。在特定介质中，半波电位只与待测物质的性质有关，⽽与浓度⽆关。不同物质具有不同的半波电位，据此可进⾏未知物的定性分析。

62、极谱定量分析基础------扩散电流⽅程式第⼗四章其它电化学分析法

63、电导分析法：通过测量电解质的电导值来确定物质含量的分析⽅法，即建⽴在溶液电导与离⼦浓度关系基础上的分析⽅法；其依据为欧姆定律。

62、库仑分析法：通过测量电解质被完全电解时所消耗的电量，并以此计算待测物质含量的分析⽅法；其依据是法拉第电解定律。

63、电化学⽣物传感器分析法的基本原理⽣物传感器是由⽣物活性物质作敏感元件，配置适当的换能器和检测器所构成的⼩型分析器件；⼯作原理：⽣物传感器中的⽣物敏感材料，通过具有分⼦识别功能的感受器，与样品中的待测组分发⽣⽣物化学反应，产⽣离⼦、质⼦、⽓体、光、热、质量变化等信号，经换能器转换成电信号或光信号，由检测器检测后在仪器上显⽰或记录下来；这些信号的⼤⼩与待测组分的含量存在定量关系，故可进⾏定量分析。第⼗五章分离分析法导论64、分离分析法先分离后分析的仪器分析⽅法；利⽤试样中共存组分间的吸附、分配、

交换、迁移速率以及其他性能上的差异，现将它们分离，⽽后通过检测器按⼀定顺序进⾏分析测定。

⾊谱法利⽤各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分离的技术。⾊谱分析法按两相状态的不同分为⽓相⾊谱法和液相⾊谱；按操作形式的不同分为柱⾊谱、纸⾊谱和薄层⾊谱；按分离原理的不同分为吸附⾊谱、分配⾊谱、离⼦交换⾊谱和凝胶⾊谱。

65、⾊谱图中的基本术语

66、塔板理论和速率理论的原理简述

塔板理论⼀种半经验理论，将⾊谱分离过程⽐拟作蒸馏过程，将连续的⾊谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程）；塔板理论的假设：(1) 在每⼀个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；(2) 将载⽓看作成脉动（间歇）过程；

(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。速率⽅程（也称范.弟姆特⽅程式）H = A + B/u + C·u H：理论塔板⾼度，u：载⽓的线速度(cm/s) A─涡流扩散项B/u —分⼦扩散项C·u —传质阻⼒项67、⾊谱定性和定量分析的主要⽅法有哪些

⾊谱定性⽅法包括1、与标准对照的⽅法，2、利⽤保留指数法定性，3、与其他⽅法结合定性；⾊谱定量⽅法包括归⼀化法、内标法、外标法等。

68、各类⾊谱⽅法的缩写表⽰第⼗六章⽓相⾊谱法

69、⽓相⾊谱法的定义及其特点⽓相⾊谱法（GC）：以⽓体为流动相的⾊谱分析法；⽓体黏度⼩，传质速率⾼，渗透性强，有利于⾼效快速的分离。特点：1、选择性⾼2、灵敏度⾼3、分离效能⾼4、分析速度快5、应⽤范围⼴。70、⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成各有什么作⽤

⽓相⾊谱仪主要由⽓路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统和温控系统六个基本单元组成。71、热导检测器、氢⽕焰离⼦化检测器和电⼦捕获检测器的检测原理、特点、缩写表⽰

热导检测器（TCD），属通⽤型检测器，应⽤较为⼴泛，其特点为结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对⽆机物和有机物都能进⾏分析，⽽且不破坏样品，适宜于常量分析和含量在10-5g以上的组分分析。

氢⽕焰离⼦化检测器（FID），只对碳氢化合物产⽣信号，应⽤较⼴泛，其特点是死体积⼩，灵敏度⾼，稳定性好，响应快，线性范围宽，适合于痕量有机物的分析，但样品被破坏，⽆法进⾏收集，不能检测永久性⽓体以及H2O、H2S等。

电⼦捕获检测器（ECD），是⼀种⾼选择性检测器，仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很⾼的灵敏度，检测下限10-14 g /mL，对⼤多数烃类没有响应。较多应⽤于农副产品、⾷品及环境中农药残留量的测定。第⼗七章⾼效液相⾊谱法

72、⾼效液相⾊谱仪⼀般由哪⼏个部分组成

以液体为流动相⽽设计的⾊谱分析仪器称为液相⾊谱仪；采⽤⾼压输液泵、⾼效固定相和⾼灵敏度检测器等装置的液相⾊谱仪称为⾼效液相⾊谱仪（HPLC）。HPLC基本上都分为四个部分：⾼压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。

73、什么叫梯度洗脱流动相由⼏种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的⽐例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因⼦k'，并使样品种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离。

74、⾼效液相⾊谱法的类型291 ⾼效液相⾊谱法的类型按组分在两相间分离机理的不同分为：液-固吸附⾊谱法、液-液分配⾊谱法、化学键合⾊谱法、离⼦交换⾊谱法和凝胶⾊谱法等。第⼗⼋章其他分离分析法

75、在⽑细管电泳中，为什么通常可以在阴极检测出所有离⼦

在⽑细管电泳中，由于电渗流（EOF）的存在，⽽且EOF的⽅向⼀般是正极到负极，阳离⼦向阴极迁移，与EOF⽅向⼀致，移动速率最快，所以最先流出；阴离⼦向阳极移动，与EOF⽅向相反，但电渗流移动速率⼀般⽐电泳速率⼤⼀个数量级，所以阴离⼦被电渗流携带缓慢移向阴极；中性分⼦则随EOF迁移。因彼此不能分离，故可将所有阳离⼦、中性分⼦和阴离⼦先后分别带到⽑细管的同⼀末端，并被检测，利⽤中性物质的出峰时间可以测定电渗流迁移速率的⼤⼩。实验部分：

所接触仪器的型号⽤途特点等