跌打红药片的质量标准研究

江西中医学院学报２００　６年１　０月第１　８卷第５期　ｊｏＵＲＮＡＬＯＦＪＩＡＮＧＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＴＣＭ　２ｏｏ６Ｖｏ１．１８　．５　跌打红药片的质量标准研究　★饶印保（江西中医学院科技学院南昌３３００２５）　★胡齐堂　（江西聚尔美制药有限公司南昌３３０２２３）　★　彭晓俊（江西省药物研究所南昌３３００２９）　关键词：跌打红药片；人参皂苷Ｒｇｌ；质量标准　中圈分类号：ＴＱ　４６０．７　文献标识码：Ａ　跌打红药片是由三七、红花、当归、川芎、白芷、土鳖虫共　３．２标准曲线的制备分别精密吸取浓度为１．１３４　５　ｒａｇ／　６味药组成的复方制剂，收载于《中华人民共和国卫生部药品　ｍＬ的人参皂苷Ｒｇｌ对照品溶液１、１．５、２、２．５、３　ｍＬ置１０　标准》，功能活血止痛，去瘀生新。用于跌打损伤，筋骨瘀血　ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别从各对照品溶液　肿痛，风湿麻木。原标准中无定性鉴别和含量测定。为了更　中，精密吸取１０止，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积　好地控制本品质量，本文采用薄层色谱法及高效液相色谱法　积分值为纵坐标，对照品量为横坐标绘制曲线，计算回归方　分别对方中主药三七进行了定性与定量研究。　程为：Ｙ＝３６３　３９６Ｘ一１３９３　３。ｒ＝０．９９９　９。表明人参皂苷　１仪器与试药　Ｒｇｌ在１．１３４　５－－３．４０３　５　Ｐｇ范围内线性关系良好。　大连依利特高效液相色谱仪；电子天平；２５０型超声波　３．３干扰性实验取本品１０片，除去糖衣。精密称定，研　清洗器；电热恒温水浴锅；薄层层析硅胶Ｇ（中国青岛海洋化　细，精密称取０．５　ｇ，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇５０　ｍＬ，　工集团公司生产）；三七对照药材、人参皂苷Ｒｇｌ对照品（中　称定重量，超声处理［功率２５０　Ｗ，频率（２６．５±ｌｋＨｚ）］９０分　国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分　钟，放置至室温，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤　析纯。　过，精密量取续滤液２５　ｍＬ，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱　２薄层鉴别　和的正丁醇３０　ｎ１Ｌ使溶解，加氨试液提取３次，每次１５　ｎ１Ｌ，　２．１供试品溶液的制备取本品５片，除去糖衣，研细，加　合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇提取２次，每次１５　甲醇２０　ｍＬ，加热回流１小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加　ｍＬ，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转　水饱和的正丁醇３０　ｍＬ溶解，加氨试液洗涤２次。每次２０　移至１０　ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，用微孔滤膜（０．４５　ｍＬ，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇１　ｍＬ使溶解，作为供试品溶　ｔａｎ）滤过，滤液作为供试品溶液。同时取缺三七药材制成的　液。　阴性样品同法制成阴性对照溶液。另取人参皂苷Ｒｇｌ对照　２．２阴性对照溶液的制备取缺三七药材制成的阴性样品　品适量，加甲醇制成每１　ｍＬ含０．３　ｍｇ的对照品溶液。分别　５片，照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。　精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各１０止，　２．３对照药材溶液的制备取三七对照药材０．２５　ｇ，照供　注入液相色谱仪，结果表明：该色谱条件能使人参皂苷Ｒｇｌ　试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。　得到完全分离，阴性对照无干扰。　吸取上述３种溶液各１０止　，分别点于同一硅胶Ｇ薄层　３．４精密度试验精密吸取人参皂苷Ｒｇｌ对照品溶液，重　板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水（１５：４０：２２：１０）１０℃以　复进样６次，结果ＲＳＤ为１．３３％。　下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫　３．５重复性试验取同一批号的产品６份，分别按供试品　酸乙醇溶液为显色剂进行显色，１０５℃加热数分钟，置日光　溶液的制备方法制备成供试品溶液，依法操作，按上述色谱　下检视。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置　条件进行测定，ＲＳＤ为０．７６％。　上，显相同颜色的斑点。且阴性对照无干扰。　３．６回收率试验精密称取已知含量的跌打红药片，精密　３含量测定　加入适量人参皂苷Ｒｇｌ对照品，按供试品溶液的方法制备成　３．１　色谱条件　色谱柱：Ａｌｌｔｉｍａ　Ｃ】８　５ｔａｎ（４．６　ｉＴＬｒｎ×２５０　供试品溶液，共６份，依法测定，计算平均回收率为９９．３３％，　ｉＴＬｒｎ）；流动相：乙腈一０，１％磷酸水溶液（２２：７８）；流速１．０　ＲＳＤ为２．８２％。　ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：３０℃；检测波长２０３　ｎｍ；理论板数以人参皂苷　３．７样品含量测定取本品１０批。分别依法测定含量，结　Ｒｇｌ峰计，不小于５　０００。　果每片含三七以人参皂苷Ｒｇｌ计均不少于１．５　ｍｇ。　（收稿日期：２０ｏ５—１２—３１）　・　３３　・