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紫外分光光度计使用时应注意的问题

2024-05-06 来源:汇智旅游网
紫外分光光度计使用时应注意的问题

4.2测试准备

4.2.1打开电源开关前,检查一下样品室内除比色皿架外,不应有其它东西遗留。

4.2.2打开电源开关,预热十五分钟左右。

4.2.3仪器自动进入初始化,约等待10分钟。初始化后,显示器指示220nm,绘图仪打印出“UV-VIS SPECTROPHOTOMETER MODEL 756MC”。

4.3测试过程

4.3.1先按“GoToλ”键,再输入相应波长,按“ENTER”键,波长设置完毕,此时显示器指示所输入波长数。

4.3.2先把各被测试样依次倒入比色皿中,其中一只存放参比试样。试样高度一般为比色皿高度的2/3-3/4,然后依次(一般参比放在靠身第一只)平稳的放入样品室内的比色架中,并随手将样品室盖上。

4.3.3按“ABSO/100T%”键,吸光度调零。

4.3.4拉动试样选择杆,依次测定各个试样,并按“START/STOP”键打印出结果。

4.4测试结束

4.4.1取出比色皿,擦净样品室,放入干燥剂,并关闭样品室盖。 4.4.2关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 4.5附注

4.5.1比色皿使用完毕,请立即用蒸馏水或有机溶液冲洗干净,并用柔软清洁的纱布将水渍擦

1、使用范围

凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。

朗伯-比耳定律 A =ECL

2、注意事项

①空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。

②测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。

③在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。

④一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。

⑤吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。

6 若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。

高效液相色谱仪操作步骤:

1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。

2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。

6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。

7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,

泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。

8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。

9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。

10). 填写登记本,由负责人签字。

高效液相色谱仪使用注意事项:

1、泵正常工作时,在流动相和流速不变的前提下柱压应该是稳定的,当然在换流动相时压力变化是正常的,正常情况下如果柱压升高基本上都是由色谱柱使用时间长引起的(只有更换色谱柱),如果正常情况下压力突然降低有可能是(1)接头处有漏液的地方,采取的方法是有滤纸检查,如有漏液的地方用扳手拧紧即可。如果没有漏液则可能是(2)白色的管子里面有气泡从而导致流动相进不到泵里面去,采取的方法是排气泡排气时:先STOP停泵—打开排气阀—按PURGE(快冲)键—等气泡排完后先STOP停泵—拧紧排气阀,其先后步骤不要搞反了。

2、泵正常工作时最高压力最好不要超过200KG,所以打开泵以后可以将泵的最大压力调到200KG,这样如果压力超过上限则会自动报警停机,流速最好不用超过1ML/MIN,如果使用时压力超过200KG,建议将流速调低点以降低压力(在色谱柱正常的情况下),

如果是因为色谱柱长时间使用造成压力升高则建议更换色谱柱(因为色谱属于耗材长时间使用就需要更换,更换的主要依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高)。

3、泵正常工作时平均每15天左右向注油孔加润滑油2~3滴。

4、流动相里面如果有盐或酸类,做完实验后要先用95%二次蒸馏水与5%甲醇洗色谱柱40分钟左右,然后用纯甲醇洗30分钟左右才可以关机。第二天如果继续做实验流动相里面仍旧有盐或酸类,最好先用95%二次蒸馏水与5%甲醇过度20分钟,再用流动相。如果流动相里面只有甲醇,水,乙腈。做完实验后就不用95%二次蒸馏水5%甲醇冲洗,可直接用纯甲醇洗30分钟即可关机。 5、C18色谱柱的耐酸PH值范围3—8使用时不要超出。

6、仪器长期不用时一定要将滤头泡在甲醇里半月开机一次,如果开机时泵抽不上液可以打开排气阀按PURGE快冲。

7、调反压器时要注意等液体流出来以后才能调一般调8—10KG,比如现在泵显示屏显示柱压50KG那再增加10KG显示屏上显示柱压60KG然后拧紧锁紧螺母。

8、色谱仪关机顺序:清洗液路时可以把检测器直接关机,清洗结束后先按STOP让泵停止后在关电源不允许直接关机。

ZRS-8G智能药物溶出仪使用操作规程

1、 开机前准备工作:

1.1 先在水槽中加入适量纯化水至水线标志。

1.2 插上电源插头。

2、 开机:

打开机座右侧的“电源开关”,开关内指示灯亮,机头前面板上的三个显示窗均亮:转速显示“000”;温度显示实际水温值;“计时状态指示灯亮”,时间显示为“00:00”。

2.1按一次温控启/停键,其上方的温控状态指示灯亮,水泵启动,数秒钟后水浴箱中的水开始循环流动(若未循环,设法排除泵内空气或其他障碍):二分钟后加热器启动,水温开始上升。按一次温控启/停键,温控状态指示灯灭,加热器关断,水温停止上升,二分钟后,水泵关断,水浴停止循环。

2.2 按一次转速显示窗下的转速启/停键,其上方的运行状态指示灯亮,转杆开始转动,显示窗显示转速值;同时,时间显示窗中间的两个秒信号指示灯开始闪动,时间显示开始计时。再按一次温控启/停键,运行状态指示灯灭,转杆停止,转速显示000;秒信号指示灯停止闪动,正计时也停止。

2.3关闭电源开关,所有显示窗及指示灯均无显示。

2.4 若以上操作及相应运行状态无误,则仪器安装合格,可以投入使用了。 3、使用方法 3.1 安装调整转杆:

3.1.1 按照药典规定安装实验转杆(蓝杆、桨杆、小桨杆)。注意离合器不要旋紧。

3.1.2 取测量钩。将钩的定高环(25mm或15mm直径)逐次防入各个杯内至杯底中心。

3.1.3、垂直向下压转杆顶端,使网篮底部或浆叶底部接触测量钩的定高环的顶部,顺时针旋紧离合器上部轮母,使离合器能夹住转杆。然后向上提起转杆,离合器随同转杆被提起,此时再用一只手握住离合器下部,另一只手顺时旋紧离合器上部轮母。

3.1.4、垂直向下压转杆顶端,转杆连同离合器一同下移,直至离合器下部压住同齿轮为止。此时,网篮底面或浆叶底部距溶出杯底为药典规定高度(25+2mm,小杯法为15+1mm)。

3.2 注入溶剂:仰起机头,向溶出杯内注入所需溶剂,盖好保温盖。(水浴箱内循环水液面高度应略高于溶出杯内溶剂的液面)。 3.3 水浴恒温控制:

接通电源,打开仪器电源开关。片刻后,温度显示窗即显示出水浴的实测温度值。

3.3.1 按一次 △或▽ 键,温度显示窗将显示4秒钟的上次预置温度值,而后重显实测水温值。

3.3.2、使用 △或▽ 键可设定恒温水浴的预置温度:按一次 △或▽键,是显示出上次的预置温度,接着每按一次 △键将增加0.1℃,一直按住该键可快速增加;同样,用▽键可使预置温度减少。设定完毕4秒钟后,显示窗又重显当前的实际水温。

3.3.3 每次设定的预置温度将自动存储与机内,以后开机仍然有效。 3.4、启动/停止恒温控制

3.4.1、按一次启/停键,“温控状态指示灯”亮,水浴开始循环;二分钟后,水温开始上升,直至达到预置温度,并保持恒定。

3.4.2、再按一次启/停键,“温控状态指示灯”灭,随即停止加热;二分钟后,水浴停止循环。

3.4.3、在温控状态,也可随时检查或重新设定预置温度。 3.5 、转杆转速控制

3.5.1、按键用法及显示窗、状态指示灯的显示方式与3.3“水浴恒温控制”相同,区别只是针对转速控制而言。

3.5.2、另需注意:启/停键同时也控制时间控制部分计时状态/周期状态的启/停;而在定时状态,转杆运行状态启/停是判断定时关机/定时开机的依据。

3.6、 时间控制

时间状态定义及转换:本仪器的计时器可分别工作在三种独立的工作状态。

3.6.1、计时状态:实验运行时间累计,正计时显示方式。方便操作者观察实验进度。

计时状态操作

起始状态:时间窗显示“00:00”。

运行:当转杆启动运行,“秒信号指示灯”开始闪亮,时间显示从零开始正计时;当转杆停止运行,“秒信号指示灯”恒亮不闪,计时停止;当转杆再运行时,计时显示继续累加。

最长计时时间为99小时59分钟。

复位:同时按下△和〈确认〉键,可使计时显示返回起始状态(00:00)。无论转杆是否运行,皆可进行复位操作。

3.6.2、周期状态:可预置最多九个不同取样周期时间,实验过程中依次提“供取样提示信号”,倒计时显示方式。

3.6.3、定时状态:可定时自动开机预热水浴并达到恒温,也可定时自动关机终止实验,以节省等待时间,倒计时显示方式。

3.6.4、时间状态转换:按住选择键,时间状态按“计时-定时-周期-计时„„”顺序循环转换,在对应某指示灯亮起时,释放该键,即选中某时间状态。

4、溶出试验

4.1 当溶出杯内溶剂温度稳定于规定值时,方可开始溶出试验。 4.2 选择计时状或周期状态。或按复位键使之回复起始状态。

4.3 将供试品投入溶剂中,盖好杯盖。对于蓝法,须仰起机头,将供试品放入网蓝并安装好,再放下机头,盖好杯盖。

4.4 立即按转速启/停键,启动转杆运行。

5、取样 取样时间到,用注射哭配相应的弯针头、针垫,从杯盖上取样孔插入杯内抽取样品。弯针头、针垫的设计使得针头端部处于药典规定的取样点位置。

图所示为桨法配套的针头、针垫用法:(1)为900ml用薄垫短弯针头;(2)为1000ml用厚垫短弯针头;(3)为500ml用薄垫长弯针头;(4)为600ml用厚垫长弯针头。

对于蓝法,用法基本相同,只须在针垫上再垫加一个“蓝法取样柱”,如图所示。

6、结束试验

6.1 关停转杆和温控状态,并关断整机电源开关。

6.2 拧松离合哭,仰起机头,取下转杆,清洗、干燥,放入附件箱保存。其它附件亦应保持清洁,妥善保存。

6.3 取出溶出杯,倒掉残液,清洗干净,收置备用。 7、维护与保养 7.1 注意事项

7.1.1 供电电源应有地线且接地良好。

7.1.2 水浴箱中无水时,严禁启动温控状态,否则将损坏加热器。

7.1.3 应保持水浴箱中水位略高于溶出杯内液面高度,否则将影响试验结果。 71.4 温控状态启动后,若水浴箱中水未循环,应立即棵管路与接嘴是否畅通,水泵内是否有空气,予以拔除。

7.1.5 水浴箱清洗换水时,将左下侧的出水管插头拨下(推锁箍),再将随机附带的排水管插头端插入接嘴痤即可排水。清洗完毕,重新安装好原出水管。

7.1.6 勿使用有机溶剂清浩仪器外壳。 7.2 温度校正

仪器使用一段时间后,若发现显示温度与标冷水银温度计的测量读数差别较大时,可按下述方法进行校正。

7.2.1 将预置温度设定为37.0℃,开启温控状态,并在恒温状态稳定至少30分7.2.2 用标准温度计插入水浴箱中部相当于溶出杯下端高度处,记下稳定后的读数并精确到0.1℃

7.2.3 同时按下温度显示窗下的△和▽键,显示窗显示的实则则温度值开始闪烁,此时再按△和▽键,使之与标准温度计的读数相同。

7.2.4 数秒钟后,被校正温度数字停止闪烁,即校正完毕。

7.2.5 若温度偏差较大,应在水浴温度重新稳定之后,再做一次校正。 7.2.6 温度校正要慎重,不要随意经常为之。校正时要认真,准确

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