废水中固体悬浮物的测定方法分为:1、稀释与接种法;2、酚二磺酸分光光度法;3、重量法。
本次实验主要采用重量法测定水样中的固体悬浮物的指标。下面介绍重量法:
重量法
1.实验目的
测定水样中固体悬浮物的含量指标,以判断其污染程度,并且提出相应降低其污染程度的方案、方法等有效措施。 2.实验原理
水质中悬浮物是指水样通过中速定量滤纸(孔径为0.45μm的滤膜),截留在滤膜上并于103℃烘干至恒重的固体物质。按重量分析要求,对通过水样前后的滤膜进行称量,算出一定量水样中颗粒物的质量,从而求出悬浮物的含量。 3.试剂:
均使用分析纯试剂和蒸馏水。 4.仪器:
4.1 常用实验室仪器以及无齿扁咀镊子
4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。本实验采用玻璃漏斗过滤
4.3 CN-CA滤膜(孔径0.45μm、直径60mm)或中速定量滤纸。 本实验采用中速定量滤纸,Grade 40:8μm。
4.4 吸滤瓶、真空泵以及干燥箱以及内径为30-50mm称量瓶
4.5 电子分析天平:感量0.1mg 5.采样:
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。 再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。水样使用按照实验要求所布设的采样点采集的具有代表性的水样500~1000mL, 盖严瓶塞。
注: 漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
6.操作步骤:
6.1定量滤纸(微孔滤膜)准备
用扁咀无齿镊子夹取定量滤纸(微孔滤膜)放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于l03~l05 烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的定量滤纸(微孔滤膜)正确的放在玻璃漏斗【滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘】上,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润定量滤纸(微孔滤膜)。并不断吸滤。
6.2 测定
量取充分混合均匀的水样 150mL 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤残渣3~5次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的定量滤纸(微孔滤膜)放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105 下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止。
注:定量滤纸(微孔滤膜)上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取水样,定量滤纸(微孔滤膜)上悬浮物过少则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大水样体积。一般以5 ~10mg 悬浮物量做为量取水样体积的实用范围。
7.结果的表示
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
悬浮固体C(mg/L)= [(A-B)×1000×1000]/V
式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
B——滤膜+称量瓶重量,g; V——试样体积,mL。
8.注意事项
8.1 采集的水样应尽快分析测定。如需防置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
8.2 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取 试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~10mm悬浮物做为量 取试样体积的适用范围。
8.3 树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
8.4 废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。 8.5 也可采用石棉坩埚进行过滤。
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