脱氢乙酸钠的生产工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108191802 A(43)申请公布日 2018.06.22

(21)申请号 201810004609.4(22)申请日 2018.01.03

(71)申请人 江苏润普食品科技股份有限公司

地址 222500 江苏省连云港市灌南县经济

开发区（西区）(72)发明人 熊新国　刘宗飞　尹标　梁艳芳　赵茂明　(74)专利代理机构 南京理工大学专利中心

32203

代理人 刘海霞(51)Int.Cl.

C07D 309/36(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

CN 108191802 A(54)发明名称

脱氢乙酸钠的生产工艺(57)摘要

本发明公开了一种脱氢乙酸钠的生产工艺。所述工艺通过将氢氧化钠溶于等质量的水中，50～70r/min的搅拌速度下，缓慢加入脱氢乙酸粉末，加入完毕，调节搅拌速度为300～400r/min，继续搅拌，直至物料呈膏状，继续搅拌反应30～40min，取样测pH值，若pH值在8.9～9.5之间，则

制反应完毕，将产物烘干至水分为8.5％～10％，

得脱氢乙酸钠。本发明利用反应本身的产热就可以促进反应的进行，反应过程不需要进行加热，降低能耗，同时后续处理中不需要浓缩，能耗降低90％以上，并且不产生废液废渣，工艺环保。相对于固固反应，生产效率大大提高，固固反应时间为10～48小时，本发明的反应时间为0.5小时左右，人工成本大幅度降低。

CN 108191802 A

权　利　要　求　书

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1.脱氢乙酸钠的生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：将氢氧化钠溶于等质量的水中，50～70r/min的搅拌速度下，缓慢加入脱氢乙酸粉末，加入完毕，调节搅拌速度为300～400r/min，继续搅拌，直至物料呈膏状，继续搅拌反应30～40min，取样测pH值，若pH值在8.9-9.5之间，则反应完毕，将产物烘干至水分为8.5％～10％，制得脱氢乙酸钠。

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CN 108191802 A

说　明　书脱氢乙酸钠的生产工艺

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技术领域

[0001]本发明属于食品合成技术领域，具体涉及一种脱氢乙酸钠的生产工艺。

背景技术

[0002]脱氢乙酸钠为白色或近白色结晶性粉末，无毒、无臭，。耐光、耐热性好，可用作防腐剂、防腐杀虫剂和食品添加剂。目前脱氢乙酸钠的生产大部分采用液相反应，即脱氢乙酸和氢氧化钠在水溶液中进行中和反应，反应结束后，加入活性炭吸附，然后过滤，浓缩，烘干，得脱氢乙酸钠成品。但是该工艺生产过程中会产生废水和废渣，带来严重的环保问题。此外，合成过程中需要大量能量，尤其是浓缩过程能耗特别高，增加了生产成本。同时由于生产流程多，占地面积多，导致人工成本也高。

[0003]文献1报道了一种将固态脱氢醋酸和氢氧化钠、碳酸钠直接研磨发生固相反应生产食品防腐剂脱氢乙酸钠的方法，但是该方法对设备要求极高，反应时间10～24小时，反应时间过长，生产效率低下，无法实现工业化大生产(仝其根，白云起，姜怀玺，北京工商大学学报：自然科学版，2011)。发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种脱氢乙酸钠的生产工艺。[0005]本发明的技术方案如下：[0006]脱氢乙酸钠的生产工艺，具体步骤如下：[0007]将氢氧化钠溶于等质量的水中，50～70r/min的搅拌速度下，缓慢加入脱氢乙酸粉末，加入完毕，调节搅拌速度为300～400r/min，继续搅拌，直至物料呈膏状，继续搅拌反应30～40min，取样测pH值，若pH值在8.9～9.5之间，则反应完毕，将产物烘干至水分为8.5％～10％，制得脱氢乙酸钠。[0008]与现有技术相比，本发明具有以下优点：[0009](1)本发明利用反应本身的产热就可以促进反应的进行，反应过程不需要进行加热，降低能耗，同时后续处理中不需要浓缩，传统的液相反应每吨产品能耗为4～5吨蒸汽，而本发明方法后续烘干工序每吨产品能耗仅为0.4～0.5吨蒸汽，能耗降低90％以上，同时不产生废液废渣，工艺环保；[0010](2)相对于固固反应，生产效率大大提高，固固反应时间为10-48小时，本发明方法的反应时间为0.5小时左右，人工成本大幅度降低。具体实施方式

[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详述。[0012]实施例1

[0013]称取194.4克氢氧化钠固体颗粒，称取水194.4克，先将水投入搅拌设备，然后慢慢将氢氧化钠固体溶解在水中，开启搅拌转速50r/min。随着氢氧化钠固体颗粒的加入，溶液

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CN 108191802 A

说　明　书

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温度升高。溶解完毕后，开始加入793.1克脱氢乙酸固体粉末，搅拌转速调整350r/min，物料慢慢变成膏状物，随着反应的进行，大约15分钟后开始变成潮湿粉末物料，此时反应温度55度。持续搅拌30分钟后，取样品1克，溶解在20mL无二氧化碳水中，测pH8.9，则样品合格。然后进行烘干，水分由25.5％降到10％，包装，得成品。[0014]实施例2

[0015]称取388.8克氢氧化钠固体颗粒，称取水388.8克，先将水投入搅拌设备，然后慢慢将氢氧化钠固体溶解在水中，开启搅拌转速60r/min。随着氢氧化钠固体颗粒的加入，溶液温度升高。溶解完毕后，开始加入1586.2克脱氢乙酸固体粉末，搅拌转速调整400r/min，物料慢慢变成膏状物，随着反应的进行，大约15分钟后开始变成潮湿粉末物料，此时反应温度52度。持续搅拌30分钟后，取样品1克，溶解在20mL无二氧化碳水中，测pH9.1，则样品合格。然后进行烘干，水分由23.1％降到10％，包装，得成品。[0016]实施例3

[0017]称取97.2克氢氧化钠固体颗粒，称取水97.2克，先将水投入搅拌设备，然后慢慢将氢氧化钠固体溶解在水中，开启搅拌转速70r/min。随着氢氧化钠固体颗粒的加入，溶液温度升高。溶解完毕后，开始加入396.55克脱氢乙酸固体粉末，搅拌转速调整300r/min，物料慢慢变成膏状物，随着反应的进行，大约15分钟后开始变成潮湿粉末物料，此时反应温度56度。持续搅拌30分钟后，取样品1克，溶解在20mL无二氧化碳水中，测pH9.0，则样品合格。然后进行烘干，水分由22.9％降到10％，包装，得成品。[0018]表1实施例脱氢乙酸钠检测结果

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从表1中可以看出，本发明工艺制得的脱氢乙酸钠完全符合国标要求。

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