科技创新与应用
方法创新火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中5种元素的方法验证刘
贺
（吉林省生态环境监测中心，吉林长春130011）
摘镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491-2019）铅、要：对《土壤和沉积物铜、锌、铅、进行了验证，结果表明：铜、锌、
准确度均符合要求。镍、铬元素的检出限、精密度、
方法验证关键词：原子吸收光谱仪；金属元素；
中图分类号院X833
文献标志码院A
文章编号院2095-2945渊2020冤02-0109-02
tometry\"(HJ491-2019)wasvalidated.Theresultsshowthatthedetectionlimit,precisionandaccuracyofcopper,zinc,lead,nickelandchromiumallmeettherequirements.
Keywords:atomicabsorptionspectrometer;metalelements;methodverification
Abstract:The\"Soilandsediment-Determinationofcopper,zinc,lead,nickelandchromium-Flameatomicabsorptionspectropho鄄
引言
随着经济的发展，工业化、城市化、农业集约化的日益加快，生态平衡遭到严重破坏，重金属污染问题也越来越严重。土壤和沉积物中的重金属污染是全球主要环境危害之一，能够通过食物链进入人体，危害健康，严重时会危害生命安全。因此，需要一种准确、快速的方法测定重金属。
1主要仪器与试剂1.1仪器及参数
（上海卡蒙生物科技有限公司，前处理设备为石墨消解仪
（铂金埃尔默公Alchemist-560），测定仪器为原子吸收光谱仪
司，AA900），仪器条件见表1。
表1仪器测量条件
元素 光源 铜 锌 铅 镍 铬 铜空心 锌空心 无极放 镍空心 铬空心 阴极灯 阴极灯 电灯 阴极灯 阴极灯 灯电流 15 15 440 25 25 （mA） 测定波长 324.75 213.86 283.31 232.00 357.87 （nm） 通带宽度 0.7 0.7 0.7 0.2 0.7 （nm） 火焰类型 中性 中性 中性 中性 还原性 1.2试剂
（100mg/L）铜、锌、铅、镍、铬元素的标准溶液生产厂家为
AccuStandard公司。
硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸均为优级纯，硝酸和盐酸的生产厂家为默克公司，氢氟酸和高氯酸的生产厂家为苏州晶瑞化学股份有限公司。
2实验步骤
准确称取0.2-0.3g（精确至0.0001g）样品于50ml聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后加入5ml盐酸，于通风橱内的石墨消解仪上100益加热45min。加入10ml硝酸、8ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上200益加热90min左右，然后开盖，赶酸至内容物呈不流动的液珠状。加入3ml（1+99）硝酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用（1+99）硝酸定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。
3结果与讨论
3.1方法检出限的测定
（HJ按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》
168-2010）中的规定：按照样品分析的全部步骤，重复n次空白试验，计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法
其中：MDL-方法检出限；n-样品的平行检出限：MDL=t(n-1，0.99)伊S，
（单测定次数；t(n-1，置信度为99%时的t分布0.99)-自由度为n-1，
侧），n=7时，t(6，S-n次平行测定的标准偏差。0.99)=3.143；
（HJ168-2010）由于全程序空白不含铜和铬元素，按照
要求，实验室在空白中加入一定量的标准溶液作为模拟试样（铜和铬的含量为5mg/kg）进行全程序消解，按土壤和沉积物试样处理方法进行测定，平行测定7次，测定结果见表2。
3.2测定下限
《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-实验室各元素的测2010）中规定以4倍检出限作为测定下限。定下限见表2。
3.3方法精密度和准确度测试数据选取土壤标准物质GBW07426（GSS12）、沉积物标准物质GBW07423（GSS9）、土壤实际样品（2018年国家网土壤环境质量监测吉林省土壤样品2018162293352478C120）进行测定，按全程序每个样品平行测定6次，测试结果见表3。
3.4加标回收测试数据
（1984-）环境中重金属污染物的分析研究。作者简介：刘贺，女，硕士，中级工程师，化学分析员，研究方向：-109-
方法创新测定结果(mg/kg) 1 4.8 1.0 6.1 3.9 4.3 2 4.6 1.4 5.5 4.1 3.4 3 5.0 0.8 5.5 4.6 4.6 4 4.6 1.4 6.0 4.5 5.1 5 4.5 1.3 6.3 5.5 4.6 TechnologyInnovationandApplication
科技创新与应用
2020年2期检出限 测定下限 方法检出限 (mg/kg) (mg/kg) 0.56 0.72 1.73 1.98 2.26 2.24 2.88 6.92 7.92 9.04 (mg/kg) 1 1 10 3 4 表2检出限、测定下限测试数据表
元素 铜 锌 铅 镍 铬 平均值 标准偏差 6 4.5 1.3 6.3 4.4 3.1 7 4.6 1.1 7.1 5.5 4.6 (mg/kg) (mg/kg) 4.6 1.2 6.1 4.6 4.2 0.18 0.23 0.55 0.63 0.72 t值 3.143 3.143 3.143 3.143 3.143 表3方法精密度和准确度测试数据表
GSS12 GSS9 土壤实际样品 GSS12 GSS9 土壤实际样品 GSS12 GSS9 土壤实际样品 GSS12 GSS9 土壤实际样品 GSS12 GSS9 土壤实际样品 平均值 相对标准 标准物质含 相对误差 是否合格 1 2 3 4 5 6 (mg/kg) 偏差（%） 量(mg/kg) （%） 32 28 11 84 64 78 19 28 26 33 30 25 67 71 39 32 28 11 83 65 78 21 27 26 33 30 25 66 75 36 33 28 10 82 65 79 21 27 27 33 31 27 67 78 36 32 28 11 82 65 79 20 28 27 33 30 26 66 71 39 33 28 11 84 65 79 20 25 27 34 31 26 65 74 36 33 26 10 83 64 78 19 28 25 34 30 27 67 79 36 32 28 11 83 65 78 20 27 26 33 31 26 66 75 37 1.72 2.93 4.73 1.07 0.80 0.70 4.45 4.33 3.15 1.58 1.73 3.42 1.24 4.52 4.19 29 25 / 78 61 / 19 25 / 32 33 / 59 75 / 10.3 12.0 / 6.41 6.56 / 5.26 8.00 / 3.12 -6.06 / 11.9 0 / 是 测定结果(mg/kg) 元素 铜 锌 是 铅 是 镍 是 铬 是 表4加标回收测试数据表
元素 铜 锌 铅 镍 铬 样品 1 测定结果(mg/kg) 2 3 4 5 11 11 11 11 11 11 平均值 加标含量 回收率 6 (mg/kg) (mg/kg) （%） 11 25 78 156 26 58 26 60 37 73 / 15 / 80 / 30 / 30 / 38 / 93.3 / 97.5 / 107 / 113 / 94.7 样品加标 25 24 25 24 25 25 样品 78 78 78 78 78 78 样品加标 154 155 156 155 159 154 样品 26 26 26 26 26 26 样品加标 56 58 57 56 60 58 样品 26 26 26 26 26 26 样品加标 59 58 61 61 61 60 样品 37 37 37 37 37 37 样品加标 72 73 74 75 74 71 （2018年国家网土壤环境质量监测吉林在土壤实际样品
省土壤样品2018162293352478C120）中分别加入铜、锌、铅、镍、铬标准溶液，进行加标回收实验。按全程序每个加标样品平行测定6次，计算加标回收率。测试结果见表4。
4结论
锌、铅、镍、铬元素的检测方法本文对土壤和沉积物中铜、
准确度均满足进行了验证，实验结果表明，检出限、精密度、
铬的测定火焰原子吸收分光《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、
光度法》（HJ491-2019）的要求。参考文献院
铬的测定火焰原子吸[1]HJ491-2019.土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、
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497-501.
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