阿司匹林的制备实验报告 (2)

阿司匹林的制备

实验名称：

班 级： 姓 名：

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实 验 报 告

一、实验项目 •

experimental project 阿司匹林的制备 The Preparation of Aspirin 二、实验目的和要求 aim and request 1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素； 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置的安装与操作； 4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 三、实验内容与操作步骤 『实验原理』 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下： COOH COOHOOH2SO4 OCCH3+CH3COOHOH+CH3COCCH375~80℃ O 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应： OHOCOOH OHCOOH H+CO+HO+COOHHO2 水杨酰水杨酸酯 OCOCHCOOHOCOCH3COOH3 H++COOH+H2O HOCO O 乙酰水杨酰水杨酸酯 ’.

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生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下： 液相乙醇水水杨酸等少量杂质水杨酸乙酸酐硫酸 酰化锥形瓶乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质 抽滤装置液相乙酸硫酸水加水搅拌析出结晶过滤固相乙酰水杨酸粗品 重结晶过滤抽滤装置固相乙酰水杨酸『仪器药品』 仪器：锥形瓶(100mL) 量筒（10mL，25mL） 温度计（100℃） 烧杯（200mL，100mL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉 药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％） 『实验步骤』 ⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。 ⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 ⑵ 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。 『实验结果』 理论产量：6/138X180.16=7.833g 产率为：3.3209/7.833=42.4% 『注意事项』 ⑴ 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。 ’.

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⑵ 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 ⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。 ’.