操作规程

一、氯化岗位操作规程

目录

一、 操作目的和意义 二、 生产工艺流程叙述 三、 操作规程

四、 正常生产工艺条件一览表 五、 不正常现象的原因及处理方法 六、 生产控制一览表 七、 安全须知

一、 操作的目的和意义

本规程适用于硫磺催化、氯化制取氯乙酸，采用间歇式生产氯乙酸的操作。 二、 生产工艺流程叙述

将计量好的冰醋酸1700KG 用真空抽入氯化罐，加20KG 硫磺粉升温至60-75℃做副罐使用，等其他主罐达到终点比重后，再补加10KG 硫磺粉做主罐，通氯气，继续反应，等比重至1.355时达到终点，将物料打入结晶罐或混合罐备酯化工序使用。

硫磺粉

乙酸→

氯氯化 → 混合 化 氯气→

三、 操作规程 1. 开车前的准备工作

开车前首先检查有关设备、管件、管路是否畅通，仪表是否灵敏、准确，真空泵、搅拌是否运转正常。检查水、电、汽、冷冻盐水等公用系统是否符合工艺要求。 2. 开车

a. 氯化工序。用泵将冰醋酸从冰醋酸储罐打入冰醋酸计量

罐，准确计量1700KG 冰醋酸备用，开启氯化罐上真空阀及进料阀，其他与外界相连的阀门应关闭。将1700KG 冰醋酸抽至氯化罐中，然后抽20KG 左右硫磺粉，加料后改好各阀门，升温至60-75℃，进行通氯，此时应关闭主罐阀，开尾气阀，做副罐使用，待其他主罐达到终点比重（1.355）后，再补加10KG 左右硫磺粉改为主罐，温度升至96±3℃，升温前切记勿忘关闭尾气阀门。做主罐使用时，前期以通氯量的大小控制反应温度在96±3℃之间。氯化后期（比重大于1.30）,应减少通氯量，以检测物料比重作为控制氯化终点，终点比重为1.355。 氯化工序为关键工序，有如下特殊要求：

1. 工序特点：氯化初期反应比较缓慢，氯气消耗少，所以只需消耗主罐没有参加反应的氯气，且温度控制在60-75℃，氯化中期反应剧烈，需大量通入氯气，以满足主反应要求，生成更多的氯乙酸。同时要控制好反应温度96±3℃，不能太高，否则生成更多的二氯乙酸，影响产品质量。氯化后期，应减少通氯量，以控制副反应进一步生成。 2. 原料及产品说明 a. 冰醋酸：分子式CH3COOH 分子量：60

无色透明液体，有刺激性气味，与水、乙醇、甘油、乙

醚互溶，不溶于CS2 。比重1.0492，熔点16.63℃，

沸点118℃。醋酸稀溶液（5%）用作食醋，但浓溶液有与无机酸同样的强酸性，能引起严重的炎症。醋酸有腐蚀性，对眼、呼吸道、食道、肾有刺激作用，能引起呕吐、腹泻、尿毒病等。吸入醋酸中毒者应立即撤离现场，呼吸新鲜空气，当醋酸触及皮肤时，用温水或2.5%氧化镁溶液洗胃，其他症状对症治疗。 b.氯气：常温常压下是黄绿色气体，有剧烈窒息臭味，熔点-102℃，沸点-34.6℃，密度3.214，可溶于水和碱液，易溶于二硫化碳和四氯化碳等有机溶剂。氯气有毒，能严重损害人的呼吸器官，吸入高浓度的氯，几分钟即可窒息死亡，吸入少量的氯气，也会强烈刺激人的呼吸器官，引起喉头、鼻粘膜、眼结膜炎等，并腐蚀皮肤。发生氯气中毒急救时，应立即将患者脱离中毒现场，保暖吸入新鲜空气和吸氧，并立即送医院治疗。 c.氯乙酸

分子式：CH2ClCOOH

分子量：94.5

氯乙酸为无色或淡黄色结晶，有刺激性气味，易潮解，补可燃，有强烈的腐蚀性，能腐蚀皮肤，能破坏所有非贵重金属、橡胶和木材等，溶于水、乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和氯仿等有机溶剂，比重1.370，折射率1.433，结晶点55.5-56.5℃，工业品

熔点61-63℃，沸点186-191℃，氯乙酸毒性极强，附着在皮肤上能引起灼伤、坏疽，如发生烧伤立即用清水冲洗，在用纯碱中和洗涤，再用清水洗净涂上京万红类烧伤药膏，烧伤严重者经初步处理后立即送医院救治。

3. 人员要求：操作工应熟知本工序物料的物化性质及安全防护知识，在上岗前按规定穿戴好劳保护品，操作时拿放有腐蚀性及有毒物料时，应戴好乳胶手套，必要时戴防毒口罩及面具。

4. 设备要求：氯化操作时不准超温、超压，不准违章操作，设备及管道必须严密，应及时检修，防止跑、冒、滴、漏。

5. 安全要求：冰醋酸及氯化液均具有强烈腐蚀性，操作时一定要穿戴好劳保护品，如发生烧伤立即用清水冲洗，再用纯碱水中和洗涤。设备管道动火时，应将里面的物料处理干净，经安全检查后，按有关规定办动火手续后方可动火。

6. 工艺及操作要点：氯化工艺要求氯化前期做副罐使用，此时通氯量较小，温度也不应太高，控制在65-75℃之间，氯化中期反应剧烈，此时需通氯量大，温度也较高，控制在96±3℃，氯气后期通氯量减少，以减少二氯生产，操作应严格按此程序操作。

7. 巡回检查：跟班维修工需定时或不定时在车间内巡回检查，并与氯化工随时保持联系，发现跑、冒、滴、漏现象及不安全因素，随时处理，并做好原始记录。

四、 正常生产工艺条件控制 1. 氯化 控制项目 温度 主罐 副罐 通氯速度 前期小 15-20m3/h 反应终点

五、 不正常现象的原因及处理方法

异常现象 成品中二氯含量高 工艺条件 96±3℃ 60-75℃ 中期大 50-60m3/h 后期小 25-30m3/h 氯化液比重1.355（80℃） 处理方法 1.严格控制氯化温度主罐96±3℃ 2.严格控制通氯速度前期小、中期大、后期小。 3.结晶后期加母液太多。 通氯气后无反应、无1.氯气管道堵塞应及时疏通 回流 2.硫磺加料，不是及时补加的。 3.冰醋酸混入水太多，应及时进行蒸馏处理后再用。 氯化系统压力过高 1.注意控制通氯速度，不要过快 2.检查盐酸吸收系统是否有阻塞，及时进行疏通清洗

3.检查各阀门是否更改正确 盐酸吸收系统失效，1.检查降膜吸收器是否缺冷却水 HCl 气体外溢 2.检查盐酸浓度是否达饱和，及时换水 3.检查氯化主罐尾气阀是否开启 氯化冷凝器、管道结1.检查冰盐水温度不能太低 晶气液分离器冲料 2.及时用蒸汽疏通管道 六、 生产控制一览表

序号 控制点取样点 名称 控制项指标% 目 分析次分析人 数 1 2 3 冰醋酸 槽车 硫磺 仓库 含量 含量 ≥99 ≥98 ≥88 1次/车 化验室 1次/批 化验室 随机 化验室 氯化液 氯化罐 含量 七、 安全须知

1. 操作人员要熟悉了解本车间所有物料、半成品的理化性质和消防方法。

2. 操作人员上班前按规定穿戴好护品，操作中放取有腐蚀性物料时，应戴好浸胶或乳胶手套，必要时应戴好防毒口罩。

3. 操作人员应定时巡回检查，发现不安全因素应立即采取措施，并与上级取得联系，同时做好原始记录。 4. 车间内严禁烟火、吸烟，设备管路动火时应办动火证。 5. 车间工艺管道及冷凝器为玻璃材质，高温工作下的玻璃

管道及设备不准上冷水，以防炸裂。

6. 氯化反应为气液相反应是放热反应，通氯速度太快会导致冲料，冰醋酸沸点118℃，氯化操作不准超温超压，一旦发生沸锅现象，应立即停止通氯，关闭蒸汽阀门开冷却水阀进行降温及时处理。

7. 料液及氯气外溢检修时先戴好防毒口罩或防毒面具。 8. 冰醋酸、氯乙酸、氯化液、母液都具有强烈的腐蚀性，后三种物料毒性大，接触是必须穿戴好劳保护品。如发生烧伤，立即用清水冲洗，用纯碱中和洗涤，再用清水洗净，涂上京万红类烧伤药膏，烧伤严重者经初步处理后，立即送医院救治，氯化液及母液在操作时不准超温、超压，不准违章操作，设备管道应及时检修，防止跑、冒、滴、漏。