高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量

第３　２卷，第９期　２　０　１　２年９月　光谱Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｔｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　学与光谱分析　Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．９，ｐｐ２５６６—２５７ｌ　Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２０１２　高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量　任　婷，赵丽娇　，曹　琚，钟儒刚　北京工业大学生命科学与生物工程学院，北京１００１２４　摘要使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、海产品和乳制品五类共２２种常　见食品中的重金属元素铅、镉和铬进行了研究。建立了样品预处理、样品消解和定量分析的实验方法，得到　了良好的分析精密度（ＲＳＤ一１．３　～４．９　）和回收率（９５．１　～１Ｏ４．６　）。结果表明，茶叶中的铅和贝类中　的铬含量远远大于其他食品，小米、韭菜和贝类中的镉含量较高。本研究为食品中重金属的检测建立了可靠　的定量分析方法，为推动食品质量安全相关标准的制定提供了实验依据；同时，根据测定结果得出的食品中　重金属含量的分布情况，对提高消费者的食品安全意识能够起到积极的引导作用。　关键词　连续光源石墨炉原子吸收光谱法；食品；重金属；定量分析　中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ａ　ＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—０５９３（２０１２）０９～２５６６—０６　壤和蔬菜中铅和镉的含量高于距离较远的地区（５～１０和１ｏ　引　言　重金属元素广泛存在于食品及食品加工过程中，大多数　重金属对人体具有毒害作用，可在人体内累积，长期摄人会　危害人类身体健康，甚至导致疾病的发生。铅、镉和铬是食　品中可能存在的主要重金属元素，它们可导致人体呼吸系　统、消化系统和神经系统等多种器官和组织的损伤。例如，　～１５　ｍ）。刘浩等利用原子吸收光谱法测定了铁路周边土壤　中的铅、镉、锰、铜和锌等多种重金属元素的含量，结果表　明铁路周边土壤中铅和锰的含量比对照土壤有显著增加。　Ｂｉｌａｎｄｚｉｃ等ｌ８　使用微波消解石墨炉原子吸收法（ＧＦＡＡＳ）对　风尾鱼、鲭鱼、鲱鱼和黑棒鲈鱼中铅、镉、铜、汞和砷的含量　进行了研究，结果表明，不同种类鱼中重金属含量有显著的　差异，铅、镉、汞和铜的平均含量均远低于欧盟相关标准。　Ｓｔｒａｄｙ等口］使用ＧＦＡＡＳ法和ＩＣＰ－ＭＳ法对牡蛎中的镉进行　了研究，通过测定海水、藻类和牡蛎组织中的镉含量，发现　牡蛎的镉污染主要来自海水的直接污染，而通过食物链产生　的污染量仅占１　。Ｇｒｅｍｂｅｃｋａ等【１。ｌ对市售咖啡中的铅、镉、　镍、铜和铬等ｌ４种金属元素的含量进行了测定，结果表明咖　啡中的部分金属含量呈现明显的相关性，这为分辨咖啡品种　提供了依据。Ｑｉｎ等＿１１］利用ＡＡＳ，ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＡＦＳ法测定　了牛奶中的微量元素，结果表明，国产牛奶中铅、镉和铬的　含量虽符合国家标准的限定值，但却高于日本牛奶中的含　量。　铅可使人体神经系统和造血系统发生病变，并可导致儿童智　能发育障碍和行为异常［】］。镉对呼吸系统、消化系统及肺、　肾等器官产生损害，并可引发骨痛病和贫血等，还可诱发癌　症ｌ２　］。铬在环境及食物链中广泛存在和积聚，对人体呼吸　道、胃肠道、皮肤等产生损伤ｌ４］。　随着人们对食品安全的重视以及仪器分析领域的进步，　原子发射光谱（ＡＥＳ）、Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＦ）、原子荧光光　谱（ＡＦＳ）、原子吸收光谱（ＡＡＳ）和电感耦合等离子体质谱　（ＩＣＰ－ＭＳ）等方法被广泛应用于食品中重金属的检测［５’６３。其　中，原子吸收光谱法具有灵敏度高、分析精度好、选择性高、　测定元素种类多等优点，作为微量金属元素测定的首选方　法，近年来被广泛用于食品中重金属的检测。如用ＡＡＳ法　测定了新疆大蒜中的铅、铬、镉等九种元素的含量，测定结　高分辨连续光源原子吸收光谱仪（ｈｉｇｈ　ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｃｏｎｔｉｎ—　ｕＬＩｍ　ｓｏｕｒｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ，ＨＲ－ＣＳ　ＡＡＳ）使　用高强度短弧氙灯作为连续光源，具有无需预热、元需空心　果表明大蒜样品中有益元素含量较高，而有害元素含量很　低。Ｓｈａｒｍａ等＿７］利用原子吸收光谱法检测了高速公路周围　土壤和蔬菜样本中铅和镉，数据表明距离公路０～５　ｍ的土　收稿日期：２０１２—０１—０４。修订日期：２０１２—０５—１２　阴极灯、分辨率高和分析速度快等优点，近年来被广泛用于　食品中金属元素的检测。Ｎｕｎｅｓ等［１２Ｊ使用ＨＲ－ＣＳ从Ｓ法对　经微乳化处理的豆油、橄榄油和葵花籽油中铜、铁、镍和锌　基金项目：国家自然科学基金项目（２０９０７００２），北京市科技新星项目（２００９Ｂ０８）和北京市自然科学基金项目（８１１３０３１）资助　作者简介：任婷，女，１９８３年生，ｊＥ京工业大学生命科学与生物工程学院助教　ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｌｉｉｉａｏ＠ｂｊｕｔ．ｅｄｕ．ａｎ　ｅ－ｍａｉｌ：ｒｅｎｔｉｎｇ＠ｂｊｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ　＊通讯联系人　第９期　光谱学与光谱分析　中心，实验时稀释至所需浓度。　１．２方法　１．２．１样品制备　２５６７　含量进行直接测定，检测限分别达到０．１２，０．６２，０．５８和　０．１２　ｍｇ・ｋｇ＿’；测定结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法对微波消解处理的　样品测定结果一致。ｄｏｓ　Ｓａｎｔｏｓ等［１。　使用固体进样ＨＲ－ＣＳ　ＡＡＳ法测定ｒ粮食作物中的镉和铁含量，方法检出限为镉　０．６　ｇ・ｋｇ～，铁０．５　ｍｇ・ｋｇ～；相对标准偏差为镉３～　７　，铁４～１３　；对三种粮食标准品的测定结果表明该方法　具有良好的准确性。本工作使用ＨＲ－ＣＳ　ＡＡＳ对谷类、蔬菜、　饮品、海产品和乳制品五类共２２种常见食品中的重金属元　素铅、镉和铬进行了测定。　需要进行预处理的样品按类别采取不同的预处理方式，　具体操作见表１。经预处理后样品粉末均准确称取０．５　ｇ左　右，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入７　ｍＬ　ＨＮ０３和１　ｎ　Ｈｚ　０２，静置１　ｈ，充分浸泡样品。密闭消解罐，置于消解仪中　进行微波消解，消解条件设置为功率１　０００　Ｗ，１０　ｒａｉｎ升温　至１９０℃，１９０　ｏＣ保持３Ｏ　ｒａｉｎ，通风降温至４５。Ｃ以后，将样　品从消解仪中取出。各样品和空白均做三组平行。消解完毕　１实验部分　１．１仪器与试剂　后，转移至烧杯，在温度为１２０℃电热板上加热赶酸，待样　品挥发至体积约为２　ｍＬ时，加入１０　ｍＬ超纯水，待样品再　次挥发至体积约为２　ｍＬ时停止赶酸，用去离子水定容至５Ｏ　ｍＬ。　ＣｏｎｔｒＡＡ　７００高分辨连续光源原子吸收光谱仪（德国　ＪＥＮＡ公司），ＥＨ／ＥＧ电热板（美国ＬＡＢＴＥＣＨ公司），　ＥＴＨＯＳＡ微波消解仪（意大利ＥＩＬＥＳＴ０ＮＥ公司），ＺＭ２００　精细研磨机（德国ＲＥＴＳＣＨ公司），ＰＡＬＬ超纯水装置（美国　１．２．２检测条件　铅、镉和铬三种元素的检测波长分别为２８３．３０６、　２２８．８０２和３５７．８６９　ｎｍ。铅标准溶液浓度为０．０，１５．０，　３０．０，４５．０，６０．０和７５．０／．ｔｇ・Ｌ～；镉标准溶液浓度为０．０，　ＰＡＬＬ公司），２０２一Ａ数显电热恒温干燥箱（上海泸南科学仪　器联营厂）。　硝酸、双氧水、硝酸镁、磷酸二氢铵均为优级纯；实验　用水为去离子水。　４．０，８．０，１２．０，１６．０和２０．０　ｂｔｇ・Ｌ～；铬标准溶液浓度为　０．０，２．０，４．０，６．０，８．０和１０．０　ｐｔｇ・Ｌ一。铅和镉的测定采　用１　Ａ　ＮＨ　ＨｚＰ０４溶液为基体改进剂，铬采用０．１ｏ　Ｍｇ　（ＮＯ３）ｚ溶液为基体改进剂。三种元素测定的升温程序如表　２所示。　铅标准溶液（１００　ｐｔｇ・ｍＬ　）、镉标准溶液（１　ｍｇ・　ｍＬ　）、铬标准溶液（１　ｍｇ・ｍＬ　），均购自国家标准物质　Ｔａｂｌｅ　１　Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｔｙｐｅｓ　ｏｆ　ｆｏｏｄｓ　样品类别　预处理方式　谷类　＃＃　去除杂质，研磨成粉（精细研磨机，转速８　ｏｏｏ　ｒ・ｒａｉｎ一１）　超纯水洗净样品，搅碎至成粘稠匀质浆状，放人恒温干燥箱中６０￣７０　ｏＣ温度下干燥１２￣１８　ｈ后将干燥样品放入玛瑙研钵中　研碎成粉　将茶叶置于恒温干燥箱，６０￣７０℃下干燥３　ｈ，玛瑙研钵研碎　将鲤鱼、带鱼、虾和贝类可食部分，分别放入均质机搅碎，使成均质化肉糜，放于恒温干燥箱中，６０￣７０℃下加热干燥ｌ８～　２４　ｈ。将干燥后海产品样品研磨成粉末（精细研磨机，转速８　０００　ｒ・ｒａｉｎ　）　分别取１００　ｍＬ鲜乳、酸奶；取约３０　ｇ奶酪放于恒温干燥箱中，６０￣７０℃下加热１０￣１２　ｈ。将干燥后样品放于玛瑙研钵中研　磨使成均匀粉末　。、　饮品　盘　硝出Ｉ　扎唰明　Ｔａｂｌｅ　２　Ｈｅａｔｉｎｇ　ｐｒｏｇｒａｍ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ＧＦＡＡＳ　浓度（ｔＬｇ・Ｌ　）；ｍ为试样称取质量（ｇ）；Ｖ为样品溶液的总　体积（ｒｎＬ）；ｗｏＡ为样品烘干后与烘干前质量的百分比。　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｐｂ，Ｃｄ　ａｎｄ　Ｃｒ　２结果与讨论　２．１消解条件的确定　国标【ｌ¨。］中规定的消解方法主要包括湿法消解和微波　１．２．３数据处理　消解。湿法消解的缺点是酸用量大并且使用敞１：３容器操作，　会造成空白样品中元素的测定值偏高。采用微波消解，消解　过程在密封高压下进行，具有样品污染少、不易挥发、耗酸　采用上述工作条件对样品进行分析，根据仪器浓度示　值、取样质量以及定容体积计算样品中各元素的含量，计算　公式如下　量小、消解时间短等优势，能够显著降低空白值，从而保证　ｘ一虹　７７ｚ　上ＵＵＵ　测量结果的准确性。ＨＮ（）３分解产生的Ｎ０２有催化氧化的　能力，Ｈ　０２在酸性介质中很容易分解产生高能态的活性氧，　两者配合使用可增强氧化能力，提高反应速度，有利于样品　的消解。本研究采用ＨＮＯ。一Ｈ２０２（体积比７：１）混合液对样　式中，Ｘ为试样中铅、镉和铬的含量（ｍｇ・ｋｇ　）；Ｃ　为　待测样品中元素的浓度（　ｇ・Ｌ　）；ｃｏ为空白样品中元素的　２５６８　光谱学与光谱分析　第３２卷　０．０３０　爵警案　／３　蠹　Ｉｏ叻声《　品进行微波消解，该消解体系应用于其他食品的消解，均得　Ｂａ葛　到了澄清透明的消解液［１　。　８葛酱ｕ　，ｄ，　０ＩＩＢｑ１０∞　《　３０ｇｑｌｏｓｑ《　０．０２５　０．０２０　０．０ｌ５　０．０１０　０．００５　Ｏ　６００　８００　ｌ　ｏ００　１　２ｏ０　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／￣　０．０３５　０．０３０　０．０２５　０．０２０　０．０１５　０．０１０　０．００５　Ｏ　ｌ　２０ｏ　１　３００　１　４００　ｌ　５００　ｌ　６ｏｏ　ｌ　７００　１　８００　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／＊Ｃ　Ｆｉｇ．１　Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｃｕｒｖｅｓ　ｏｆＰｂ　ｌ：Ｎｏ　ｍａｔｒｉｘ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ；　２，３，４：Ｗｉｔｈ　２，５，１０“Ｌ　１　ＮＨ４ＨｅＰＯ４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ　４００　５００　６００　７００　８００　９００　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／＊Ｃ　０．０２５　三０．０２０　Ｏ．Ｏｌ５　０．０１Ｏ　０．００５　Ｏ　９ｏｏ　１　０００　１　１０Ｏ　Ｉ　２００　１　３００　ｌ　４００　ｌ　５００　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／＊Ｃ　Ｆｉｇ．２　Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｃｕｒｖｅｓ　ｏｆＣＡ　１：Ｎｏ　ｍａｔｒｉｘ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ；　２，３，４：Ｗｉｔｈ　２，５，１０　ｔｔＬ　１　ＮＨ４Ｈ２Ｐ０４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ　２．２测定条件的选择　灰化温度对于ＧＦＡＡＳ测定数据的准确性有显著影响，如　加　咖　ｍ　：兮　０　如　　灰化温度过高可能造成被测元素损失，灵敏度降低，重复性　变差；而灰化温度过低则会造成背景吸光值高［　。原子化是　通过热分解使目标元素变成基态原子蒸气，合适的原子化温　度可使被测元素得到尖锐的吸收峰信号，并延长石墨管使用　寿命。因此，分别对灰化和原子化温度进行了优化。图ｌ一　图３为三种元素灰化和原子化温度曲线图，铅、镉和铬三种　元素的最佳灰化温度分别为８００，６５０和１　３５０℃；最佳原子　化温度分别为１　５００，１　３００和２　３５０　ｏＣ。基体改进剂（１　ＮＨ　Ｈ２Ｐ０４溶液和０．１　Ｍｇ（ＮＯ３）２溶液）的加入有效提高　了被测元素的热稳定性，减轻了基体干扰，吸光值明显增　大。如图１一图３所示，基体改进剂的加入量并非越多越好，　当加量为５　ｐ．Ｌ时对应吸光值较高，而当加量为２和１０　Ｌ时　吸光值均较加量５，ｕＬ时降低，这与文献报道的结果一致［１　。　ｌ　８　口　ｏ苎《　ｇ　∞宅ｇ暑。ｑ《　Ｏ　Ｏ　０　Ｏ　Ｏ　０　Ｏ　Ｏ　Ｏ　０　∞　ｍ　：宝　０．０５　Ｏ　ｌ　０００　１　１００　１　２００　１　３００　ｌ　４００　ｌ　５００　ｌ　６００　Ｔｅｍｐｅｒａｍｒ￣＊Ｃ　２　０００　２　１００　２　２００　２　３００　２　４００　２　５００　２　６００　ＴｅｍｐｅＩａｔｕｒｅ，℃　ｉＦｇ．３　Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｃＵｒＶＥＳ　ｏｆ　Ｃｒ　１：Ｎｏ　ｍａｔｒｉｘ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ；　２，３，４：Ｗｉｔｈ　２，５，１０　Ｌ　０．１　Ｍｇ（Ｎ（）３）ｚ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ　２．３标准曲线的绘制　经Ａｓｐｅｃｔ　Ｃｓ软件计算得到的三种元素的标准曲线方程　列于表３，标准曲线如图４所示。比较线性和非线性方程的　相关系数，结果表明三种元素非线性方程的相关性均高于线　性方程。因此，所有样品测定过程中均采用非线性方法计算　三种元素的含量。　Ｏ　Ｏ　第９期　光谱学与光谱分析　２５６９　Ｐｂ　ｖ＝（Ｏ．００７　７７４６＋０．００２　４８３　９ｘ）／（１—０．０００　７７８　９ｘ）　ｖ一０．００６　２００　６＋０．００２　６４４　０ｘ　０．９９９　６　０．９９９　２　ＣＡ　ｖ：（Ｏ．０５１　３９４　０＋０．２０９　４３１　２ｘ）／（１＋０．０７９　４８３　５ｘ）　ｖ一０．１４８　３７４　０＋０．１１２　６０６　ｌｘ　０．９９８　７　０．９４９　１　０．９９９　９　Ｃｒ　ｖ一（０．００２　５８９　７＋０．０１５　２８１　８ｘ）／（１＋０．０２４　８０４　９ｘ）　一０．００７　２８９　７＋０．０１１　６６０　７　０．９８９　２　Ｆｉｇ．４　Ｎｏｎｌｉｎｅａｒ　ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｎｌ－ｖｅｓ　ｆｏｒ　Ｐｂ，Ｃｄ　ａｎｄ　Ｃｒ　２．４精密度与加标回收率　Ｔａｂｌｅ　４　Ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ａｎｄ　ＲＳＤ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ＯｆＰｂ．ＣｄａｎｄＣｒ　用带鱼样本进行铅、镉和铬三种元素的加标回收率实验　及精密度实验，验证方法的可靠性。每种样品均做三平行，　每个平行样品连续测定３次，计算加标回收率及相对标准偏　差（ＲＳＤ）。计算结果如表４所示，ＲＳＤ为１．３　～４．９　，回　Ⅱ　ｅ．Ⅱ　．Ｈ　ｅ　．Ｎ　Ｎ　Ｎ　收率为铅：９６．７　～９８．９　，镉：９５．２　～１０４．６　，铬：　９６．８　～９９．９　，满足定量分析要求。　２．５样品的测定　瑚　ｍ　ｍ　在最佳程序升温条件和基体改进剂加量下对五类共２２　种食品（包括谷类：大米、小米、面粉、玉米；蔬菜：韭菜、白　菜、番茄、土豆、豆芽；饮品：咖啡饮品、咖啡粉、豆浆、果　汁、茶叶；海产品：带鱼、鲤鱼、虾、贝类；乳制品：鲜乳、奶　粉、奶酪、酸奶）中的铅、镉和铬含量进行了测定，测定结果　如图５所示。从图５可以看出，茶叶中的铅含量（１．５４８　ｍｇ　・标规定限量（Ｏ．１　ｍｇ・ｋｇ　）两倍多；此外，咖啡粉、玉米和　ｋｇ叫）虽然处于国标规定的限量范围（≤５　ｍｇ・ｋｇ１）之　贝类中的铅含量较其他食品略高。小米、韭菜和贝类中的镉　含量高于其他食品，茶叶、面粉和豆芽中的镉含量也较高。　贝类中的铬含量明显高于其他食品，咖啡粉、大米、玉米、　小米、豆芽和茶叶中的铬含量也略高于其他食品。所有样品　内，但显著高于其他食品。肖新峰等＿】９］用ＧＦＡＡＳ法测定六　种茶叶中的铅含量为１．６５１～４．２１６　ｍｇ・ｋｇ＿。，与本研究测　得的结果相近。豆芽中的含铅量为ｏ．３２５　ｍｇ・ｋｇ～，超出国　０　ｆ　０　。　§０　吾ｏ　１　２　３４　５　６　７　８　９１１１３１５１６　７１８９２１１Ｏｌ２１４２０２２　１．Ｆｒｕｉｔｊｕｉｃｅ；２．Ｓｏｙａ－ｂｅａｎ　ｍｉｌｋ；３．Ｃｏｆｆｅｅ　ｄｒｉｎｋｓ；４．Ｃｏｆｆｅｅ；５．Ｔｅａ　ｌｅａｖｅｓ；６．Ｍｉｌｌｅｔ；７．Ｗｈｏｌｅ　ｗｈｅａｔ　ｌｆｏｕｒ；　８．Ｃｏｍｆｌｏｕｒ；９．Ｒｉｃｅ；ｌ０．Ｃｈｅｅｓｅ；１１．Ｂａｇｇｅｄｊｕｊｕｂｅｙｏｇｕｒｔ；１２．Ｂａｇｇｅｄｍｉ１ｌ（：１３．Ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ；１４．Ｌｅｅｋ；　１５．Ｃｈｉｎｅｓｅ　ｃａｂｂａｇｅ；１６．Ｐｏｔａｔｏ；１７．Ｔｏｍａｔｏ；１８．Ｂｅａｎ　ｓｐｒｏｕｔ；１９．Ｈａｉｒｔａｉｌ；２０．Ｓｈｅｌｌｉｆｓｈ；２１．Ｃａｒｐ；２２．Ｓｈｒｉｍｐ　Ｆｉｇ．５　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆｌｅａｄ，ｃａｄｍｉｕｌｎ　ａｎｄ　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｃｏｎｔｅｎｔｓｉｎｆｏｏｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　２５７０　光谱学与光谱分析　第３２卷　的镉和铬含量均未超出国标限量。杨秀芳等　采用ＩＣＰ－　ＡＥＳ法测定茶叶中的镉，在随机抽取的４Ｏ个样品中，镉含　量在０．０１７￣０．１３８　ｍｇ・ｋｇ　之间，其结果与本实验测得的　茶叶中的镉含量（Ｏ．０２１　ｍｇ・ｋｇ　）相近。　Ｔａｂｌｅ　５　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓｏｆＰｂ　ａｎｄＣｄｉｎｆｏｏｄｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　中重金属的限量标准，其中，豆芽中的铅含量（０．３２５　ｍｇ・　ｋｇ　）超出国家标准和ＣＡＣ标准限量值，鲜乳中的铅含量　（０．０２５　ｍｇ・ｋｇ　）超出ＣＡＣ标准限量值，其余指标均符合　国家标准和国际标准。国家标准和国际标准中大部分限量值　是一致的，比如大米、小米、玉米和面粉中铅的限量标准均　为０．２　ｍｇ・ｋｇ～，婴幼儿奶粉中铅的限量标准均为０．０２　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ａｎｄ　ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄ￣Ｍ＇ｄｓ（ｍｇ・　ｋｇ－　）　ｍｇ・ｋｇ～，各类蔬菜中铅和镉的国家标准和国际标准限量　值也一致。但通过比较可以发现，我国食品标准和国际标准　也存在一定差别：一方面，ＣＡＣ和欧盟标准分类比较细致，　例如对不同种类果蔬罐头中的铅含量制定了一一对应的限量　值；将食用油脂划分为未加工橄榄油、精炼橄榄油、动物油、　植物油等。另一方面，ＣＡＣ和欧盟标准对某些食品（如鲜乳　和鱼类）的限量标准比国家标准更为严格。　３结论　使用ＨＲ－ＣＳ　ＡＡＳ法测定了谷类、蔬菜、饮品、海产品　和乳制品５大类共２２种食品中铅、镉和铬的含量，并将测定　结果与国家标准和国际标准进行了比较。结果表明，豆芽中　的铅含量显著超标，鲜乳中的铅含量超出ＣＡＣ标准，其他　Ｎｄ：Ｎｏｔ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　食品中的铅、镉和铬含量均符合标准。我国的食品安全国家　标准中有关重金属含量的规定与国际标准相比，虽然大部分　限量指标保持一致，但也存在分类不够精细、限量不够严格　等问题。本研究所建立的分析方法为推动我国食品安全标准　将测定结果与我国《食品中污染物限量》（ＧＢ　２７６２—　２００５）［　、国际食品准则委员会（ＣＡＣ）《食品中污染物和毒　素通用标准｝｝（Ｃｏｄｅｘ　Ｓｔａｎ　１９３，２０１０）　和欧盟食品污染限量　与国际水平接轨提供了依据；同时，得出的测定结果能够对　提高消费者的食品安全意识起到积极的引导作用。　标准（ＥＣ　６２９　２Ｏ０８）［　。　进行了比较。表５列出了部分食品　Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ　［１］ＺＨＡＮＧ　Ｈａｌ—ｆｅｎｇ，ＬＵ　Ｈｏｎｇ－ｍｅｉ，ＬＵ　Ｘｉｎ－ｇｕｏ（章海风，陆红梅，路新国）．Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｎｕｔｉｔｒｉｏｎ　ｉｎ　Ｃｈｉｎａ（中国食物与营养），２０１０，８：　１７．　ｒ　２］Ｒｅｚｅｎｄｅ　Ｈ　Ｃ，Ｎａｓｃｅｎｔｅｓ　Ｃ　Ｃ，Ｃｏｅｌｈｏ　Ｎ　Ｍ　Ｍ　Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍ．Ｊ．，２０１１，９７（２）：ｌ１８．　［３］ＤａｖｉｓＡＣ，ｗｕＰ，ＺｈａｎｇＸＦ，ｅｔ　ａ１．Ａｐｐｋ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃ．Ｒｅｖ．，２００６，４１（１）：３５．　ｒ　４　１　Ｓｌａｖｉｃａ　Ｒ　Ｓ　ｎ　Ｃｈｅｍｏｓｐｈｅｒｅ，２０１０，７８（４）：４５１．　［５］ＫｙｕｎＧＬ，ＹｏｎｇＫ　Ｓ，ＪｉｎＳ　Ｌ，ｅｔ　ａ１．　Ｎｏｎｆｅｒｒ．Ｍｅｔａｌ　Ｓｏｃ．，２０１１，２１：１６０．　ｒ　６］Ｚｈｏｕ　Ｑ　Ｘ，Ｚｈａｏ　Ｎ，Ｘｉｅ　Ｇ　Ｈ．Ｊ．Ｈａｚａｒｄ　Ｍａｔｅｒ．，２０１ｌ，１８９（１—２）：３４３．　ｒ　７］Ｓｈａｒｍａ　Ｓ，ＰｒａｓａｄＦＭ　Ｅ－Ｊ．Ｃｈｅｍ．，２０１０，７（４）：１１７４．　ｒ　８］ＢｉｌａｎｄｚｉｃＮ，ＤｏｋｉｃＭ，ＳｅｄａｋＩＶＬ　ＦｏｏｄＣｈｅｍ．，２０１１，１２４（３）：１００５．　［９］Ｓｔｒａｄｙ　Ｅ，Ｓｃｈａｆｅｒ　Ｊ，Ｂａｕｄｒｉｍｏｎｔ　Ｍ，ｅｔ　ａ１．Ｅｃｏｔｏｘ　Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓａｆｅ，２０１１，７４：６００．　ｒｌ０］　Ｇｒｅｍｂｅｃｋａ　Ｍ，Ｍａｌｉｎｏｗｓｋａ　Ｅ，Ｓｚｅｆｅｒ　Ｐ　Ｓｃｉ．Ｔ０ｔａｌ　Ｅｎｖｉｒｏｎ．，２００７，３８３（１—３）：５９．　［１１３　Ｑｉｎ　Ｌ　Ｑ，Ｗａｎｇ　Ｘ　Ｐ，Ｌｉ　Ｗ，ｅｔ　ａ１．Ｊ．Ｈｅａｌｔｈ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００９，５５（２）：３００．　ｒ１２３　Ｎｕｉｌｅｓ　Ｌ　Ｓ，Ｂａｒｂｏｓａ　Ｊ　Ｔ　Ｐ，Ｆｅｒｎａｎｄｅｓ　Ａ　Ｐ，ｅｔ　ａ１．Ｆｏｏｄ　Ｃｈｅ．，２０１１，１ｍ２７（２）：７８０．　ｒ１３］ｄｏｓ　Ｓａｎｔｏｓ　Ｌ　Ｍ　Ｇ，Ａｒａｕｊｏ　Ｒ　Ｇ　Ｏ，Ｗｅｌｚ　Ｂ，ｅｔ　ａ１．Ｔａｌａｎｔａ，２００９，７８（２）：５７７．　［１４］ＧＢ／Ｔ　５００９．１２—２０Ｏ３．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｌｅａｄ　ｉｎ　Ｆｏｏｄｓ（食品中铅的测定）．Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐｅｏｐｌｅ’Ｓ　Ｒｅｐｕｂｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ（中华人　民共和国国家标准）．　［１５］　ＧＢ／Ｔ　５００９．１５—２００３．Ｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃａｄｉｍｉｕｍ　ｉｎ　Ｆｏｏｄｓ（食品中镉的测定）．Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐｅｏｐｌｅ’Ｓ　Ｒｅｐｕｂｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ（中　华人民共和国国家标准）．　［１６］　ＧＢ／Ｔ　５００９．１２３－－２００３．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｉｎ　Ｆｏｏｄｓ（食品中铬的测定）．Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐｅｏｐｌｅ’Ｓ　Ｒｅｐｕｂｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　（中华人民共和国国家标准）．　［１７］ＲＥＮ　Ｔｉｎｇ，ＺＨＡＯ　Ｌｉｄｉａｏ，ＺＨＯＮＧ　Ｒｕ－ｇａｎｇ（任２０１ｌ，３１（１２）：３３８８．　婷，赵丽娇，钟儒刚）．Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｔｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ（光谱学与光谱分析），　第９期　光谱学与光谱分析　２５７１　Ｇｕｎｄｕｚ　Ｓ，Ａｋｒｎａｎ　Ｓ，Ｂａｙｓａｌ　Ａ，ｅｔ　ａ１．Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍ．Ａｅｔａ　Ｂ，２０１０，６５：２９７．　ＸＩＡＯＸｉｎ－ｆｅｎｇ，ＤＵＡＮＸｉ—ｑｉａｎｇ（肖新峰，段夕强）．ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ　ａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ（化学研究与应用），２０１０，２２（１１）：１４５９．　ＹＡＮＧ　Ｘｉｕ－ｆａｎｇ，ＸＵ　Ｌｉｎｇ，ＸＵ　Ｊｉａｎ　ｆｅｎｇ，ｅｔ　ａｌ（杨秀芳，许（中华人民共和国国家标准）．　ｏ［２２］　Ｃｏｄｅｘ　Ｓｔａｎｄａｒｄ　１９３—１９９５（Ａｍｅｎｄｅｄ　２０１０）．ＣＵＳ　Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ．　凌，徐建峰，等）．Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ（食品科学），２０１１，３２（１８）：２１８．　ＧＢ　２７６２－－２００５．Ｍａｘｉｍｕｍ　Ｌｅｖｅｌｓ　ｏｆ　Ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ　ｉｎ　Ｆｏｏｄｓ（食品中污染物限量）．Ｎａｔｉｏｎａ１　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐｅｏｐｌｅ’Ｓ　Ｒｅｐｕｂｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　ｄｅｘ　Ｇｅｎｅｒａ１　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｆｏｒ　Ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ　ａｎｄ　Ｔｏｘｉｎｓ　ｉｎ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｆｅｅｄ．Ｃｏｄｅｘ　Ａｌｉｍｅｎｔａｒｉ—　［２３］　Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ　ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ（ＥＣ）Ｎｏ　６２９／２００８．Ａｍｅｎｄｉｎｇ　Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ（ＥＣ）Ｎｏ　１８８１／２００６　Ｓｅｔｔｉｎｇ　Ｍａｘｉｍｕｍ　Ｌｅｖｅｌｓ　ｆｏｒ　Ｃｅｒｔａｉｎ　Ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ　ｉｎ　Ｆｏｏｄｓｔｕｆｆｓ．Ｏｆｆｉｃｉａｌ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｅｕｒｏｐｅａｎ　Ｕｎｉｏｎ．，２００８，Ｌ　１７３／６．　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｂ，Ｃｄ　ａｎｄ　Ｃｒ　ｉｎ　Ｆｏｏｄ　ｂｙ　Ｈｉｇｈ　Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　Ｃｏｎｔｉｎｕｕｍ　Ｓｏｕｒｃｅ　Ｇｒａｐｈｉｔｅ　Ｆｕｒｎａｃｅ　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ＲＥＮ　Ｔｉｎｇ，ＺＨＡＯ　Ｌｉ－ｊｉａｏ　，ＣＡＯ　Ｊｕｎ，ＺＨＯＮＧ　Ｒｕ－ｇａｎｇ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｌｉｆｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１００１２４，Ｃｈｉｎａ　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｌｅａｄ，ｃａｄｍｉｕｍ　ａｎｄ　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｆｏｒ　２２　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｆｏｏｄｓ　ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｃｅｒｅａｌｓ，ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ，　ｂｅｖｅｒａｇｅ，ｓｅａ　ｆｏｏｄｓ　ａｎｄ　ｄａｉｒｙ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｈｉｇｈ　ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｃｏｎｔｉｎｕｕｍ　ｓｏｕｒｃｅ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅ—　ｔｒｙ（ＨＲ－ＣＳ　ＧＦＡＡＳ）．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，ａｎｄ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗｅｒｅ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ，ｂｙ　ｗｈｉｃｈ　ｓａｔ—　ｉｓｆｙｉｎｇ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤ一１．３　～４．９　）ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ（９５．１　～１０４．６　）ｗｅｒｅ　ａｃｈｉｅｖｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｌｃａｄ　ｉｎ　ｔｅａ　１ｅａｖｅｓ　ａｎｄ　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｉｎ　ｓｈｅｌｌｆｉｓｈ　ｗｅｒｅ　ｍｕｃｈ　ｈｉｇｈｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈｏｓｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｏｔｈｅｒ　ｆｏｏｄｓ：ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｃａｄ—　ｍｉｕｍ　ｉｎ　ｍｉｌｌｅｔ．１ｅｅｋ　ａｎｄ　ｓｈｅｌｌｆｉｓｈ　ｗｅｒｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ　ｈｉｇｈｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈｅ　ｏｔｈｅｒｓ．Ｔｈｉｓ　ｗｏｒｋ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌｓ　ｉｎ　ｆｏｏｄｓ，ｗｈｉｃｈ　ｐｒｏｖｉｄｅｄ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｏｏｄ　ｑｕａｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｓａｆｅｔｙ　ｓｔａｎｄ－　ａｒｄｓ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅ　ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌｓ　ｉｎ　ｆｏｏｄｓ　ｇｉｖｅｎ　ｂｙ　ｔｈｉｓ　ｗｏｒｋ　ｃａｎ　ｂｅ　ｅｘｐｅｃｔｅｄ　ｔｏ　ｅｎｈａｎｃｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｓｕｍｅｒｓ’ｃｏｎ—　ｓｃｉｏｕｓｎｅｓｓ　ｏｆ　ｆｏｏｄ　ｓａｆｅｔｙ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　Ｃｏｎｔｉｎｕｕｍ　ｓｏｕｒｃｅ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｆｏｏｄｓ；Ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌｓ；Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　（Ｒｅｃｅｉｖｅｄ　Ｊａｎ．４，２０１２；ａｃｃｅｐｔｅｄ　Ｍａｙ　１２，２０１２）　＊Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ａｕｔｈｏｒ